DB34∕T 4534-2023 植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定　　

34DB34/T4534—2023植物源性产品中氰氟草酯及其代谢物残留量的测定Determinationofcyhalofop-butylandmetabolitesresiduesinproduceofplantorigin2023-07-31发布2023-08-31实施安徽省市场监督管理局发布I1本文件方法二规定了植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的本文件方法二适用于植物源性糙米、小麦中氰氟草酯主要代谢物氰氟草酸和氰氟草二酸残留量的GB2763食品安全国家标准食品中农药试样用乙酸乙酯提取，提取液经PSA净化，气相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测）：5.2标准品25.3标准溶液的配制）：5.4材料5.4.3乙二胺-N-丙基硅烷化硅6.1气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。（40℃)振荡1min，5000r/min离心5min，吸取上清a)色谱柱5％-苯基）-甲基聚硅氧烷的苯基芳基聚合物毛细管柱，303VV选择与被测样品基质性质相同或相似的空白样品按照7.1-7.2部分进行前处理，得到空白基质溶以氰氟草酯定量离子的质量色谱图峰面积为纵坐标，相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐被测试样中氰氟草酯色谱峰的保留时间与相应氰氟草酯标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差单位：%>50>20-50（含）>10-20（含）47.4试样溶液的测定将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入气相色谱-质谱联用仪中。保留时间和离子丰度7.6空白试验）；C——从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中氰氟草酯的质量浓度的数值，单位为毫克每V——样液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL9.2精密度5）：）：）：11.2标准品11.3标准溶液的配制11.4材料613.2试样处理取一次，合并两次提取液，用乙腈-水（11.1.3）定容至刻度。吸取上清液过微孔滤膜（11.4.2），待13.3测定%%555557m/zm/zVV100ng/mL，氰氟草二酸浓度依次为12.5ng/mL、25ng/mL、50质匹配标准工作溶液，供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子的质量色谱图峰面被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在+2.5%单位：%>50>20-50（含）>10-20（含）将基质匹配标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中。保留时间和离子丰度13.5平行试验8ω——试样中氰氟草酸或氰氟草二酸残留量的数值，单位为）；V——样液最终定容体积（mL15.2精密度9256.10>120.1029.530.030.531.0357.10>256.10图A.1氰氟草酯MRM色谱图（0.01mg/L） 0 3.04.05.06.0min2500氰氟草二酸和氰氟草酸的MRM色谱图如图1:氰氟草二酸319.0000>247.0000(-)CE:14.04.05.04.05.06.0min2:氰氟草酸299.9500>228.0000(-)CE:13.0 003.04.05.06.0min 03.04.05.06.0min 25000 0 4.05.0