DB35T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程

35DB35/T1984—2021水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程Specificationsofidentificationtechniquesofmequindoxanditsmainmetabolitesinfisheryproducts2021-06-21发布2021-09-21实施福建省市场监督管理局发布I 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草1本文件规定了水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物鉴定的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析-N4-一氧化物（M3）、3-甲基-2-乙酰基-喹噁啉（M4）和3-甲基-2-（1-羟基）乙基-喹噁啉（M10）残GB/T6682—2008分析实验室除另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682—2008——乙酸乙酯（C4H8O2——正己烷（C6H14——乙酰甲喹MEQ标准品（Mequin2——乙酰甲喹代谢物M1标准品（2-isoethanolmequ——乙酰甲喹代谢物M2标准品（2-isoethanol-1-desoxymequindox，C11H12N2O2，纯度≥99.0%——乙酰甲喹代谢物M4标准品（bisdesoxym），至刻度，配制成浓度均为100μg/mL的6种不同化合物的标准贮备液，4℃~8℃保存，有），），振摇混匀，用均质器均质，再超声提取15min，4000r/min离心10min，将提取液移至100mL鸡心瓶3向蒸发近干的鸡心瓶中准确加入1.00mL体积比为38+62的甲醇-水流动相、5mL正己烷涡旋混合1min溶解残渣，转移至10mL具塞离心管中，4——进样体积：10μL；%%48结果计算与表示8.1结果计算试样中乙酰甲喹及其代谢物的含量按式(1)进行计算：X——试样中乙酰甲喹及代谢物的含量(以质量分数计),单位为毫克每千克(mg/kg);c——由标准工作曲线得出的乙酰甲喹及代谢物浓度8.2结果表示8.2.1测定结果以平行测定的算术平均值表示。8.2.2测定结果≥1mg/kg时，结果保留3位有效数字。8.2.3测定结果<1mg/kg时，有效数字保留到小数点后第3位。9.1回收率9.2重复性9.2.10.003mg/kg<被测组分含量≤0.01mg/kg时，精密度RSD应≤32%。9.2.20.01mg/kg<被测组分含量≤0.1mg/kg时，精密度RSD应≤22%。9.2.30.1mg/kg<被测组分含量≤1.0mg/kg时，精密度RSD应≤18%。9.2.4被测组分含量>1.0mg/kg时，精密度RSD应≤14%。9.3再现性9.3.10.003mg/kg<被测组分含量≤0.01mg/kg时，精密度RSD应≤46%。9.3.20.01mg/kg<被测组分含量≤0.1mg/kg时，精密度RSD应≤34%。9.3.30.1mg/kg<被测组分含量≤1.0mg/kg时，精密度RSD应≤25%。9.3.4被测组分含量>1.0mg/kg时，精密度RSD应≤19%。9.4灵敏度本文件测定水产品中乙酰甲喹及其5种主要代谢物残留量的检出限均为0.003mg/kg,定量限均为5MEQMEQAUM1MEQM2M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.00AUM1MEQM2M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.000.700.600.500.400.300.200.100.00-0.10AUM1MEQM2M10M3M42.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.00AUM1MEQM2M10M3M42.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0013.0014.0015.0016.0017.000.0300.0250.0200.0150.0100.0050.000min6AU0.700.600.500.400.300.200.100.00AU0.700.600.500.400.300.200.100.00MEQM2M1M10M3M10M32.003.004.005.006.007.008.009.0010.0011.0012.0