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ⅢⅣ年产500吨环戊酮生产工艺设计目录TOC\o"1-3"\h\z1引言 11.1产品简介 11.1.1产品名称、结构、理化性质 11.1.2产品用途 11.2发展背景 21.3设计内容 21.4设计依据 22生产方案和工艺流程 32.1生产工艺方案 32.1.1合成方法 32.1.2工艺方案选择 42.2工艺流程设计 42.2.1工艺流程 42.2.2原、辅料及产品性质 52.2.3反应原理 52.2.4工艺流程图 63物料衡算及能量衡算 63.1物料衡算 63.1.1合成工序 73.1.2碱洗工序 83.1.3脱水工序 103.1.4精馏工序 103.2能量衡算 123.2.1化料工序 123.2.2合成工序 143.2.3碱洗工序 183.2.4精馏工序 184设备选型及计算 244.1设备选型与计算原则 244.2生产设备选型及计算 244.2.1化料设备 244.2.2合成工序设备 254.2.3碱洗设备 274.2.4脱水工序设备 284.2.5精馏工序设备 284.3精馏塔的设计 314.3.1精馏塔板数 314.3.2精馏塔工艺条件确定 334.3.3塔与塔板的计算 394.3.4塔板流体力学的计算与校核 444.3.5气液负荷性能图 47结论 49参考文献 50致谢 51附录 51PAGE41引言1.1产品简介1.1.1名称、结构、理化性质1、名称环戊酮国际编号:33590。CASNo:120-92-3。2、结构OO分子式:C5H8O。3、理化性质外观及性能:有薄荷香味的液体。折射率:1.4366。熔点:-58.2℃。沸点:130.6℃。相对分子量:84.12。可溶性:微溶于水,能与乙醇、乙醚任意比例互溶。1.1.2产品用途环戊酮是一种用途广泛的重要化工原料,在医药领域和香料领域有着广泛的应用,可制备新型香料氢茉莉酮酸甲酯、白兰酮[1]、抗焦虑药盐酸丁螺环酮[2]、杀虫剂、除草剂等产品,因为其可以溶解多种树脂,所以高纯度的环戊酮在电子行业作为溶剂广泛使用[2~4]。1.2发展背景目前世界上90%的环戊酮的主要生产方法是己二酸热分解法,最早是由Thorpe和Kon发现的。Thorpe和Kon以己二酸作为原料,氢氧化钡作为催化剂,在高温环境下,己二酸分子内部发生脱羧闭环反应,生成环戊酮。1970年左右,日本Zeon公司将石油工业副产物C5馏分分解出环戊二烯,再通过加氢反应生成环戊烯,然后通过Wacker型催化体转化为环戊酮。到了21世纪,德国Starokon开发出环戊烯液相氧化法,,没有任何催化剂的使用,采用N2O为氧化剂生产环戊酮[5]。本设计采用应用最为广泛的己二酸热分解法。1.3设计内容本设计采用己二酸热分解法,用氢氧化钠代替氢氧化钡生产环戊酮,设计具体为以下五个方面:工艺流程设计物料和能量衡算关键设备设计生产工艺流程图和车间设备布置图1.4设计依据1、《化工工艺设计手册(第四版)》(中国石化集团上海工程有限公司编)2、《化工原理(第三版)》(柴诚敬、贾绍义编)3、《石油化工基础数据手册》(卢焕章等编)4、《石油化工基础数据手册(续编)》(马沛生等编)5、《化工装置设备布置设计规定》(HG/T20546-2009)6、以及其他有关法律规范。2生产方案及工艺流程2.1生产方案目前环戊酮行业的生产工艺主要有三种:1、己二酸热分解法;2、环戊烯催化氧化法;3、环戊烯液相氧化法。2.1.1合成方法1、己二酸热分解法反应方程式:2COOH(C工艺流程:取适量的己二酸,再加入一定量的氢氧化钡,混合均匀,在280℃下反应生成环戊酮气体,冷凝,用40%的氢氧化钠溶液洗涤,除去己二酸,再用清水洗涤两次,除去钠盐,然后脱水,精馏,收集130℃下的馏分,即环戊酮,产率约为70-80%[6]。此方法产工序简单,环戊酮纯度可达99.9%,但环戊酮产率偏低,伴随有大量副产物产出。2、环戊烯催化氧化法反应方程式:++PdCl2/CuCl2C2H5OHO环戊烯环戊酮环戊烯催化氧化是以环戊烯为原料,PdCl2/CuCl2为催化剂,乙醇为溶剂,在均相条件下合成环戊酮。环戊烯的转化率可达98.2%,选择性仅为70.1%。在该方法中,氧气压力对PdCl2/CuCl2的催化效果有很大影响。当氧气分压为490.3kPa时,环戊烯几乎全部没有剩余[7]。由于此工艺是在均相条件下反应,产物难以分离,且重金属离子参与,会造成环境污染,生产成本较大。3、环戊烯液相氧化法反应方程式:+

+

+280℃/28MPaO环戊烯环戊酮该工艺在温度为280℃,压力为28MPa时,将环戊烯和N2O通入反应器,原料比为环戊烯:N2O=24:125,结果环戊烯的单程转化率为19.9%,N2O的转化率为99.6%,没有参加反应的原料可重复利用[8]。该工艺可减少N2O的排放,缓解温室效应,但反应所需要的压强很大,对设备的材质有很高的要求,增加了生产成本。2.1.2工艺方案选择通过对以上各种方法的分析和研究,本设计采用对己二酸热分解法,并加以改进,用NaOH替代Ba(OH)2作为催化剂,适当增加反应产出,有效降低有毒物质生成,大大降低生产成本。2.2工艺流程设计2.2.1工艺流程1、化料工序将2020kg固体己二酸添加到化料罐中,加热至180℃,使己二酸完全熔化[9]。该过程主要是固态的己二酸转化为熔融状态,这样有利于热解反应的发生。将2020kg的固体己二酸添加到化学槽中并加热至180℃使己二酸完全融化。该过程主要是固体己二酸进入熔融状态,有利于热解反应的发生。2、合成工序将30kgNaOH固体粉末加入到热解釜中,再用氮气将化料罐中熔融的己二酸压入热解釜中,用导热油加热至260℃[10]。己二酸在260℃下经NaOH催化,反应生成环戊酮,并且环戊酮此时为气体,可冷凝收集至收集罐。反应总时长为8h,未反应的残渣集中到废品仓库。投料比:己二酸:氢氧化钠=202:3主反应方程式:2COOH(CH副反应方程式:23、碱洗工序将生成的环戊酮粗产品转移到碱洗釜中,静置分层,将水层排出后,再用75kg40%的碱液洗涤,静置分层后将水层排出,之后用10kg的水清洗两次有机层,静置后排出[11]。4、脱水工序将碱洗工序中的有机层用泵转移到脱水罐中,再加入5kg无水CaCl2吸收环戊酮中的水分,过滤,滤液转移至粗产品罐[12]。5、精馏工序将粗产品转移至预热釜加热至135℃后,进入精馏塔精馏,采用泡点进料,进料温度为135℃。塔顶产品经冷却器冷却至30℃,并收集到产品接收罐,然后装桶[13]。2.2.2原、辅料及产品性质本设计所涉及的物料性质见下表:2.2.3反应原理反应机理[14]见下图:图1图1己二酸制备环戊酮可能的反应机理2.2.4工艺流程图图2图2工艺流程图静置分层静置分层去废水处理池己二酸化料环戊酮的合成固体NaOH固体残渣固体仓库碱洗40%碱液静置分层废水罐水洗水干燥无水CaCl2过滤精馏产品3物料衡算及能量衡算3.1物料衡算本设计为年产500吨环戊酮生产工艺初步设计,预计在250个生产批次内完成。每个批次生产2吨(含量99.9%),可在两套生产装置内完成,每套生产1吨。下面对各工序计算进行说明:化料工序:是将固体己二酸加热至180℃熔融,过程中没有损耗。合成工序:由于己二酸与NaOH含量较高,有6.8%的己二酸发生副反应生成2-环亚戊基环戊酮,有5.2%的己二酸没有参加反应,收率为88%。碱洗工序:是洗去粗产品中的己二酸,收率为99.7%。脱水工序:是用无水CaCl2脱除掉粗产品中少量的水,过程中环戊酮没有损耗,收率为100%。精馏工序:是对环戊酮进行分离,收率为99.9%。3.1.1合成工序反应方程式:2COOH(C分子量:292.2884.124418投料比(W%):己二酸:NaOH=202:3反应中约有6.8%的己二酸转化为2-环亚戊基环戊酮。分子量:168.24150.225488环戊酮合成反应物料为己二酸和NaOH,产率为88%,一次反应共投入己二酸2020kg、NaOH30kg,净含量分别为99%、98%。己二酸使用量:2020×0.99=1999.8kgNaOH使用量:30×0.98=29.4kg原料所含杂质的量:2020×0.01+30×0.02=20.8kg己二酸的反应量:1999.8×(0.88+0.068)=1895.81kg己二酸的剩余量:1999.8×0.052=103.99kg剩余的己二酸在碱洗工序中被碱液除去。环戊酮的生成量:1999.8×(0.88−0.068)÷146.14×0.88=1012.98kg2-环亚戊基环戊酮的生成量:1999.8×0.068×150.22H2O的生成量:1999.8×18.02C2O的总生成量:1999.8×44反应过程中NaOH作为催化剂,没有损耗。上述可得本工序物料平衡表:表2合成工序物料平衡表物料反应前的量(kg)反应后的量(kg)己二酸1999.8103.99NaOH29.429.4环戊酮01012.982-环亚戊基环戊酮069.89H2O0242.15C2O0570.79杂质20.820.8总计205020503.1.2碱洗工序本工序中含有103.99kg己二酸,1012.97kg环戊酮,69.89kg2-环亚戊基环戊酮,242.15kgH2O。用75kg40%的碱液洗涤,之后分别用10kg水清洗两次,共计向碱洗釜中加入30kgNaOH、65kgH2O。己二酸与少量NaOH反应生成一钠盐:若NaOH过量,则一钠盐继续与NaOH反应生成二钠盐:若己二酸全部转化为一钠盐,则需要NaOH的量:103.99×40即NaOH全部转化为钠盐与H2O,且没有剩余。碱洗工序中,H2O的生成量:30×18.02生成钠盐的量:103.99+30−13.52=120.47kg碱洗工序的产率为99.7%,碱洗釜内环戊酮的剩余量:1012.98×0.997=1009.94kg除去的环戊酮的量:1012.98-1009.94=3.04kg碱洗釜内2-环亚戊基环戊酮的剩余量:69.89×0.997=69.68kg除去的2-环亚戊基环戊酮的量:69.89-69.68=0.21kg同时釜内会有少量的H2O残留,可估算为有机物的0.1%,残留的H2O的量为:(1009.94+69.68)×0.001=1.08kg排去的H2O的量:242.15+13.52+65-1.08=319.59kg根据上述计算可得碱洗工序物料平衡表:表3碱洗工序物料平衡表物料进料量(kg)出料量(kg)碱洗釜废水罐环戊酮1012.981009.943.042-环亚戊基环戊酮69.8969.680.21己二酸103.9900NaOH3000钠盐00120.47H2O307.151.08319.59总计1524.011080.7443.313.1.3脱水工序该工序主要是用无水CaCl2吸收粗产品中少量的H2O,再把含有结晶水的CaCl2过滤去除。该过程损耗可忽略不计。表4脱水工序物料平衡表物料进料量(kg)出料量(kg)液相固相环戊酮1009.941009.9402-环亚戊基环戊酮69.8969.680无水CaCl2500H2O1.0800结晶水CaCl2固体006.08总计1085.71079.626.081085.73.1.4精馏工序环戊酮与副产物2-环亚戊基环戊酮进入精馏塔进行精馏分离,塔顶得到的环戊酮含量不得低于99.9%,塔底得到的环戊酮含量不得高于2%。用连续精馏法进行精馏,精馏时间为2h。为了方便计算,环戊酮用“A”表示,2-环亚戊基环戊酮用“B”表示,原料液用“AB”表示。具体计算过程如下:一次生产中进料1079.62kg,精馏时间为2小时,一个精馏塔原料液的进料量为:1079.62原料液中环戊酮的质量分数为:ω原料液的平均摩尔质量为:M原料液的流量为:F=原料液中环戊酮的质量分数ωAX塔顶馏出液中环戊酮的质量分数ωA1X塔底中环戊酮的质量分数ωA2X根据精馏塔物料衡算:F=D+WF则代入数据得:6.235=D+W6.235×0.963=0.9994D+0.0352W可得:D=6kmol/ℎW=0.235kmol/ℎ塔顶馏出液中环戊酮的质量流量为:6×99.94%×84.12=504.42kg/ℎ塔底中环戊酮的质量流量为:1009.94由此可得精馏塔物料衡算表表5精馏工序物料衡算表物料进料量(kg)塔顶(kg)塔底(kg)环戊酮1009.941008.841.12-环亚戊基环戊酮69.891.0168.67总计1079.621009.8569.77总计1079.621085.7由上述计算可得,一个生产批次可得环戊酮(含量≥99.9%)的量为:1009.85×每年生产250天,年产量为:2019.7×2503.2能量衡算根据能量守恒定律对以下每个单元设备进行能量衡算,可以用下式进行表示:Q式中:Q1:物料自带的热量,kJQ2:导热油或冷却水与系统交换的热量,kJQ3:反应过程生成或吸收的热量,kJQ4:物料出设备时带走的热量,kJQ5:扩散到外部环境的热量,kJ3.2.1化料工序化料釜化料釜B(185℃)185导热油(240℃)185导热油AA:己二酸(25℃,固态)B:己二酸(180℃,液态)化料工序中将固态己二酸加热至180℃熔融状态。己二酸固体的熔点为153℃,加热过程可分为己二酸固体由25℃到153℃,己二酸在153℃下融化,液态己二酸由153℃到180℃。1、Q1的计算Q=固体己二酸比热容无法查询,可用采用Missenard法进行估算:C=式中:niciM——摩尔质量,kg/kmol查询相关资料,见下表:表6元素原子的摩尔热容当物质为固体时,各原子的Ca近似值kcal(kmol•℃)原子CHOSN其它Ca1.82.34.05.52.66.2当物质为液体时,各原子的Ca近似值kcal(kmol•℃)原子CHOSN其它Ca2.84.36.07.42.68.0由上述数据可计算出固体己二酸的平均比热容为:CQ2、Q3的计算153℃时己二酸由固态变为液态。已知,己二酸的熔化热为126.03kJ/kg。转化过程吸热,Q3为负Q3、Q4的计算由上可知己二酸固体的平均热容为1.43kJ/(kg•℃);153℃到260℃己二酸为液体,查资料[15]可知,己二酸液体的平均比热为2.50kJ/(kg•℃)。Q4、该工序损失的热量Q5的计算Q5、导热油为物料提供的热量Q2的计算Q6、导热油的使用量本设计选用YD-300型号导热油,查询YD-300型号导热油的平均比热容为2.434kJ/(kg•℃),故导热油的使用量为:m=3.2.2合成工序可分为反应过程和蒸汽冷却过程两个过程来计算。1、反应过程己二酸(1己二酸(180℃)化料釜BCO2(280℃)185导热油(300℃)185导热油AH2ONaOH(25℃)A:环戊酮(260℃,气态)B:2-环亚戊基环戊酮(260℃,气态)导热油下将180℃的液态己二酸加热至260℃,发生热解反应,得到产品环戊酮,副产物2-环亚戊基环戊酮、H2O和CO2。已知各物质平均比热容和汽化热如下表:表7各物质的平均比热容和汽化热名称平均比热容kJ/(kg•℃)汽化热kJ/kg环戊酮2.11440.32H2O4.22259.7己二酸气体230585.36NaOH1.49—二氧化碳0.84—2-环亚戊基环戊酮1.58339.5Q1的计算己二酸的进料量为2020kg,Q1,己二酸与化料工序的QQNaOH的进料量为30kg,平均比热容为1.49kJ/(kg•℃),则:QQ2)Q4的计算此工序共生成环戊酮1012.98kg,2-环亚戊基环戊酮69.89kg,H2O242.15kg,二氧化碳570.79kg,大约有103.99kg己二酸被环戊酮带走。NaOH、NaOH中的杂质及己二酸中得杂质40.2kg均留在釜中。己二酸所含热量:水所含热量:Q环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q二氧化碳所含热量:Q反应釜内剩余物所含热量:QQ3)Q3的计算约有1759.82kg己二酸反应生成为环戊酮,约有136kg己二酸反应生成为副产物2-环亚戊基环戊酮。已知:己二酸的燃烧热为2580kJ/mol,环戊酮的燃烧热为2697.97kJ/mol。2-环亚戊基环戊酮的燃烧热为:5453.5kJ/mol正副反应均为吸热反应,Q3为负值。Q4)反应过程损失热量Q5的计算Q5)导热油为设备反应提供的热量Q2的计算Q6)导热油循环用量的计算导热油的循环用量为:m=Q2、蒸汽冷却过程蒸汽蒸汽化料釜(33℃)185循环水(25℃)185循环水液体(35℃)1)Q1的计算Q1为反应过程中的蒸汽输出相同。Q2)Q3的计算冷却过程为放热过程,Q3为正值。水冷凝放出的热量:Q环戊酮冷凝释放的热量:Q2-环亚戊基环戊酮冷凝释放的热量:Q己二酸冷凝释放的热量:QQ3)Q4的计算环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q己二酸所含热量:Q水所含热量:Q二氧化碳所含热量:QQ4)Q5的计算Q5)冷却器负荷热量Q2的计算Q6)冷却水的使用量冷却水吸收的热量为8690096.9kJ,冷却水使用量为:m=3.2.3碱洗工序碱洗工序是为了产物中残留的己二酸。利用NaOH与己二酸发生中和反应,共生成H2O13.52kg。查询资料得己二酸的中和热为56.0kJ/mol。反应放热为:Q=3.2.4精馏工序1、精馏塔预热器预热釜预热釜B(155℃)185导热油(175℃)185导热油A1009.94kg的环戊酮、69.68kg的2-环亚戊基环戊酮。A:25℃B:135℃进料物料所含热量Q1的计算Q=mct环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q物料所含总热量:Q出料物料所含热量Q4的计算环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q物料所含总热量:QQ3的计算预热过程中物料气化吸热,Q3为负值。Q=mr环戊酮相变吸收的热量:Q2-环亚戊基环戊酮相变吸收的热量:Q物料气化总热量:Q损失热量Q5的计算Q预热器提供热量Q3的计算Q导热油循环用量的计算导热油的循环用量为:m=2、冷凝过程冷凝釜冷凝釜液相(45℃)185冷却水(25℃)185冷却水气相塔顶馏出液环戊酮DA为1008.84kg,则环戊酮的冷凝液为:(R+1)塔顶馏出液2-环亚戊基环戊酮DB为1.01kg,则2-环亚戊基环戊酮的冷凝液为:(R+1)冷凝前后的温度不变,只发生了相变,冷凝过程放出的总热量就是物料相变的热量。1)进料自带的热量Q1的计算Q=环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q物料所含总热量:Q2)出料物料所含热量Q4的计算环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q物料所含总热量:Q3)Q3的计算冷凝过程中物料液化放热,Q3取正值。Q=mr环戊酮相变热量:Q2-环亚戊基环戊酮相变热量Q物料液化放出总热量Q4)损失热量Q5的计算Q5)冷凝器吸收的热量Q3的计算Q6)冷却水循环用量的计算冷却水的循环用量为:m=Q3、冷却过程冷却器冷却器液相馏出物(135℃)(25℃)185冷却水(20℃)185冷却水液相馏出物(30℃)进料自带的热量Q1的计算Q=环戊酮自带的热量:Q2-环亚戊基环戊酮自带的热量:Q物料自带的总热量:Q出料物料所含热量Q4的计算环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量Q物料所含总热量:Q3)Q3的计算Q4)损失热量Q5的计算Q5)冷却器热负荷Q2的计算Q6)冷却水循环用量的计算冷却水的循环用量为:m=4、再沸过程再沸器再沸器再沸气体(240℃)185导热油(250℃)185导热油塔底液体馏出液塔釜大部分为2-环亚戊基环戊酮,再沸过程的温度可近似视为2-环亚戊基环戊酮的沸点231.8℃。1)进料自带的热量Q1的计算Q=环戊酮自带的热量:Q2-环亚戊基环戊酮自带的热量:Q物料自带的总热量:Q2)出料物料所含热量Q4的计算环戊酮所含热量:Q2-环亚戊基环戊酮所含热量:Q物料所含总热量:Q3)Q3的计算再沸过程中物料气化吸热,Q3取负值。Q=mr环戊酮相变热量Q2-环亚戊基环戊酮相变热量Q物料气化总热量Q4)损失热量Q5的计算Q5)预热器提供热量Q3的计算Q6)导热油使用量导热油使用量为:m=4设备选型及计算4.1设备选型与计算原则设备选型的主要原则有:1、选用的设备具有结构简单、操作简便的优点,必须符合相关法律法规,满足工艺要求;2、选用的设备具有节能、高效的特点;3、选用的设备采购、加工、维护方便,节约成本,经济合理;4、选用的设备具有一定的通用性和适用性,质量稳定,安全生产。4.2生产设备选型及计算本设计为两套相同的生产设备,因此设备选型跟据一套生产装置生产一个批次来选型。主要用下面公式进行计算:ε=n 式中,Vd——物料体积m3;Va——设备容积m3;np——设备台数;ε——装料系数;对于不起泡的生产过程,ε取0.7~0.8;对于起泡的生产过程过程,ε取0.4~0.6;储存或者计量设备的ε一般取0.85~0.9。4.2.1化料设备1、化料釜的选取化料过程过程为不起泡生产过程,取ε=0.75。物料体积为:V根据公式nPV因为化料工序温度波动幅度较大,且具有腐蚀性,因此选择不锈钢材质。两套生产装置共需选取4台化料釜,经查找选择容积为1000L,公称压力为1.6MPa的钢制不锈钢釜,其公称直径为1000mm,传热面积为4.54m2。1)装料系数校核每个批次生产两批产品,每套装置投入的己二酸的体积为1485L,平均分配到2台化料釜中。则实际装料系数为:ε=14852)传热面积校核已知将己二酸液化需提供的热量为1098540.6kJ,化料过程为1h,则一个化料釜提供的热量为1098540.6取传热系数K=1000W/(mΔΔ由Q=KSΔtS=Q4.2.2合成工序设备1、热解釜的选取热解釜内投入的己二酸和NaOH,故体积为:V热解釜的装料系数ε取0.4。根据公式nPV2套装置共计2台,经查找选择容积为2000L,公称压力为1.6MPa钢制不锈钢釜,其公称直径为1200mm,传热面积为7.02m2。1)装料系数校核合成工序的物料的体积为1499.4L,平均添加到2台2000L的热解釜中。则实际装料系数为:ε=1499.42)传热面积校核已知合成工序需要的热量为9310389.85kJ,反应时间为8h,每台釜的传热速率:Q=设计取传热系数K=1000W/(mΔΔ由Q=KSΔtS=Q2、冷凝器的选取本设计采用列管式换热器,该换热器应用广泛、工艺成熟,是典型的间壁式换热器[16]。查的换热器的传热系数K取3600kJ/(m冷凝器吸收的热量为8690096.9kJ,换热时长为8h,传热速率为:Q=ΔΔ由Q=KSΔtS=Q由《化工原理》(第三版)上册附录18选择公称压力为1.6MPa,换热管φ25的冷凝器,公称直径DN=450mm,管程数NP=1,管根数n=135,换热管长度L=4500mm,换热面积A=46.6m2。每套装置设1台冷凝器,共计2台。3、粗品接收罐由于粗品接收罐是储存容器,所以取ε=0.9。粗品接收罐每个批次收集的产品包含环戊酮1012.98kg,己二酸103.99kg,2-环亚戊基环戊酮69.89kg,水242.15kg。物料混合时体积发生变化不计,则混合液的体积为:V根据公式nPV则每套装置选择1个公称容积为2000L的立式椭圆形封头的不锈钢容器作为粗品接收罐,其公称直径DN为1000mm,高度H为2200mm。共计2个。4.2.3碱洗设备1、碱洗釜碱洗为不起泡反应,ε=0.8。碱洗釜内的物料为上一工序输送的物料和本工序添加的150kg的碱液。查表可知40%碱液的密度为ρ=1.43kg/L。料液最大体积为:V根据公式nPV由上可得,选择公称容积为2000L,公称压力为1.6MPa的钢制不锈钢釜作为碱洗釜,其公称直径DN为1200mm,高度H为1600mm,共计2个。2、碱液计量罐由于碱液计量罐为计量容器,所以ε=0.9。要求能装下75kg的碱液。碱液的体积为:V根据公式nPV每套生产装置选择1个公称容积为60L的立式椭圆形封头的不锈钢容器作为碱液计量罐,其公称直径DN为400mm,高度H为400mm,共计2个。3、废水接收罐因为废水接收罐为储存容器,所以ε=0.9。废水接收罐中的物料为上一工序输送的废水,废水质量共计886.62kg。废水体积为:V根据公式nPV两套生产装置共用1个公称容积为1000L的立式椭圆形封头容器作为废水接收罐,其公称直径DN为1000mm,高度H为1200mm。4.2.4脱水工序设备1、脱水罐由于脱水罐为储存容器,所以ε=0.85。脱水罐中接收的的物料为上一工序输送的混合物,包括环戊酮1009.94kg,2-亚戊基环戊酮69.68kg,水1.08kg,物料混合时体积发生的变化不计。混合物体积为:V根据公式nPV两套生产装置共用1个公称容积为3000L的立式椭圆形封头的不锈钢容器作为脱水罐,其公称直径DN为1450mm,高度H为2100mm。2、过滤器已知每套装置有1079.62kg需要过滤的混合物,两套装置共计2159.24kg混合物。查的JBL-24型号的金属棒微孔过滤器能够满足需要,其公称直径DN为400mm,高度H为810mm,过滤量为1.5~3.0t/h,两套生产装置共用1台。3、滤液接收罐滤液接收罐的接收的的物料为上一工序输送滤液,其选择可沿用脱水罐的计算数据。4.2.5精馏工序设备1、预热釜两套生产设备共用1台预热釜,ε=0.6。预热釜接收的物料为上一工序输送滤液,共计1079.62kg的环戊酮和2-亚戊基环戊酮的混合物。预热釜内混合物体积为:V根据公式nPV因为预热釜温度波动幅度较大,且具有腐蚀性,因此选择不锈钢材质。两套生产装置共计2台容积为2000L,公称压力为1.6MPa钢制不锈钢釜,其公称直径DN为1200mm,传热面积为7.02m2。1)装料系数校核预热釜接收的物料为上一工序输送的滤液,体积为1131.7L。实际装料系数为:ε=1131.72)传热面积校核已知预热釜需提供的热量为745125kJ,时间2h,传热速率为:Q=取传热系数K为1900kJ/(mΔΔ由Q=KSΔtS=Q2、再沸器选用列管式换热器,传热系数K为850kJ/(m已知再沸器需要提供的热量为26366.62kJ,时间2h,传热速率为:Q=ΔΔ由Q=KSΔtS= 由《化工原理》(第三版)上册附录18选择选择公称压力为1.6MPa,换热管为φ19的再沸器,公称直径DN=159mm,管程数NP=1,管根数n=15,换热管长度L=1500mm,换热面积A=1.3m2。两套装置设1台冷凝器。3)冷凝器选用列管式换热器,传热系数K为1000kJ/(mQ=ΔΔ由Q=KSΔtS=由《化工原理》(第三版)上册附录18选择选择公称压力为1.6MPa,换热管为φ25的冷凝器,公称直径DN=159mm,管程数NP=1,管根数n=11,换热管长度L=3000mm,换热面积A=2.5m2。两套装置设1台冷凝器。4)冷却器采用列管式换热器作为冷却器,传热系数K为1000kJ/(mQ=217285.36÷2=108642.68kJ/ℎΔΔ由Q=KSΔtS=由《化工原理》(第三版)上册附录18选择选择公称压力为1.6MPa,换热管为φ25的冷却器,公称直径DN=219mm,管程数NP=1,管根数n=25,换热管长度L=2000mm,换热面积A=3.7m2。两套装置设1台冷凝器。4.3精馏塔的设计4.3.1精馏塔板数本设计依据:《化工工艺设计手册》(第四版)。采用简捷法进行设计。1、相对挥发度α本设计将料液看作理想液体,相对挥发度进行可由下面公式求解:α=因此,环戊酮的饱和蒸气压在《石油化工基础数据手册(续编)》中查询[17],130.5℃时,查得环戊酮的饱和蒸气压Pa0=101.3kPa相对挥发度α1231.8℃时,查得环戊酮的饱和蒸气压Pa0=890.8kPa相对挥发度α2根据Robinson推荐:α=2、最小理论板数Nmin由芬斯克方程求解:N代入数据,得:N3、最小回流比Rmin由柯尔本法对精馏塔的最小回流比进行估算:R代入精馏塔物料衡算数据,得:R操作回流比取最小回流比的2倍,R=24、理论板数N由吉利兰关联图求得。根据横坐标计算公式:X=代入数据,得:X=根据Eduljce对关联式的修正式:0.567Y=0.75(1-X0.567Y=0.75×(1-0.05又因为:Y=则:N=5、精馏段理论板数N1由下方公式计算可得:N精馏段理论板数N1为:N6、全塔效率E0由Drickaner-Bradford法计算:E0其中,μm——平均摩尔粘度,cP在135℃下,环戊酮的粘度为0.328cP,2-环亚戊基环戊酮的粘度为0.465cP。μ全塔效率:E查得筛孔塔板的总板效率相对值为1.1[18]。则:E7、实际塔板数Ne实际塔板数:Ne精馏段实际塔板数:N全塔实际塔板数为23,精馏段实际塔板数11块,提馏段实际塔板数12块。4.3.2精馏塔工艺条件确定1、操作压强塔顶压强为:PD=101.3kPa。压力降取进料板压强:PF釜底压强:Pw精馏段平均压强约为:P提馏段平均压强约为:P2、操作温度塔顶温度可视为130.5℃,即环戊酮的沸点温度;塔底温度可视为231.8℃,即2-环亚戊基环戊酮的沸点温度。将物料视为理想液体。操作压强为112.3kPa,进料组成不变,由公式Pi=Pi表8进料温度计算表由表可知,当操作压强在112.3kPa时,进料温度为135℃。则精馏段平均温度为:t则提馏段平均温度为:t3、平均摩尔质量1)塔顶摩尔质量已知y1y=可得:x1MM2)进料摩尔质量根据物料衡算xF=0.963,得MM3)塔底摩尔质量已知xW=0.0352MM4)平均摩尔质量精馏段:MM提馏段:MM4、液相密度塔顶:由下式计算液相密度:1其中,γ为质量分数,ρLA表示环戊酮的密度,ρLB130.5℃时ργγρ进料:γγ在135℃时,ρLAρ塔釜:γγ在135℃时,ρLAρ平均液相密度:精馏段:ρ提馏段:ρ气相的平均密度:精馏段:ρ提馏段:ρ5、精馏液体表面张力查询《石油化工基础数据手册(续编)》可知[17]:表9物质表面张力(单位dyn/cm)名称精馏段提馏段环戊酮21.9616.822-环亚戊基环戊酮30.2724.59由下式计算:σ其中,σm——混合液体表面张力,dyn/cmxi——组分i摩尔分数σi——组分i表面张力,dyn/cm混合液体的平均表面张力为:精馏段:σ提馏段:σ6、液体粘度表10物质表面张力(单位cP)名称精馏段提馏段环戊酮0.3350.2152-环亚戊基环戊酮0.4820.362由下方公式:μ其中,μm——混合液体的粘度,cPxi——组分i摩尔分数σi——组分i粘度,cP混合液体的平均表面张力为:精馏段:μ提馏段:μ7、塔操作条件精馏塔操作条件见下表。表11精馏塔操作条件一览表8、气液相负荷精馏段:V=(R+1)D=(0.11+1)×6=6.66kmol/ℎVL=RD=0.11×6=0.66kmol/ℎL提馏段:VVLL4.3.3塔与塔板的计算1、塔径的计算1)精馏段设塔板间距HT为0.4m,液层高度hL为0.05m,则HTL由smith初估塔径图可知,此时C20=0.07。当系统的表面张力为22.27dyn/cm时,按式C=塔板最大允许气速umaxu表观空塔速度u=(0.6~0.8)umax,安全系数取0.7,则:u=0.7D=对塔径进行圆整,得塔径为0.3m。精馏段空塔流速为:u=塔的横截面积为:A2)提馏段设塔板间距HT为0.4m,液层高度hL为0.05m,则HTL由smith初估塔径图可知,此时C20=0.07。当系统的表面张力为17.11dyn/cm时,按式C=塔板最大允许气速umaxu表观空塔速度u=(0.6~0.8)umax,安全系数取0.7,则:u=0.7D=对塔径进行圆整,得塔径为0.3m。精馏段空塔流速为:u=塔的横截面积为:A2、溢流装置塔板选用单流板结构,降液管采用弓形降液管;溢流堰采用平板溢流堰和平板受流板。1)精馏段堰长通常取塔径的0.6~0.8倍,本次取0.7倍,即:l采用弗朗西斯公式计算堰上液流高度。E通常取1。ℎL堰上液流高度:ℎ出口堰高:ℎ液管宽度Wd与降液管面积Af根据堰长为塔径的0.7倍,得:WdWA停留时间为:τ=设降液管底隙高度h0,取液体经过降液管底隙的速度u0为0.07m/s,则:ℎ2)提馏段堰长:lL堰上液流高度:ℎ出口堰高:ℎ液管宽度Wd,与降液管面积Af,WA停留时间为:τ设降液管底隙高度h0,,液体经过降液管底隙的速度为u0为0.07m/s,则:ℎ3、塔板布置单流型塔板示意图如下所示:HT:为塔板间距WS:为安定区宽度hb:为降液管底隙高度r:为鼓泡区半径HW:为溢流堰高度how:为堰上液层高度lw:为堰长Wc:为边缘区宽度图3单流型塔板示意图1)主要工艺计算开孔面积:A对于筛板塔而言,安定区宽度Ws通常为0.05~0.1m。本设计取Wsx=r=A2)筛孔数本设计筛板厚度取3mm;筛孔直径取4mm。选择正三角形排列,如下图所示:图4筛孔排布示意图开孔率φ:φ=空心距t通常取2.5~5倍d0。本设计选取t/d0=3。开孔率φ:φ=开孔面积A0为:A筛孔数n:n=有效高度:精馏段:H提馏段:H4、精馏塔的结构1)精馏塔的总高精馏塔的高度如下所示:H=eq\o\ac(○,1)塔顶空间HD一般取1.5~2.0倍HT,本次取2.0HT,即:H塔底空间HB通常取2HT=2×0.4=0.8m。eq\o\ac(○,2)手孔数目通常间隔3至5块塔板设置一个手孔,本设计塔釜、塔顶及进料板各设置一个手孔,精馏段和提馏段各设置2个手孔,共设计7个手孔。eq\o\ac(○,3)设置人孔的板间距HT'设计了人孔的塔板间距要比没有设置的高0.1m,即HT’为0.5m。eq\o\ac(○,4)进料段高度HF取0.6m。故塔的总体高度(不包括基座)为:H=0.8+4.3.4塔板流体力学的计算与校核1、塔板压降hfℎ1)干板压降ℎ气相流速:精馏段:u提馏段:u塔板的厚度取3mm,孔径取4mm,则d0查得C0=0.81。干板压降为:精馏段:ℎ提馏段:ℎ2)有效液层阻力图5鼓泡层液柱与气相动能因数F0、上清液高度hL关联图动能因子Fa=u精馏段:μ动能因子:F有效层阻力为0.045m。提馏段:μ动能因子:F有效层阻力为0.045m。3)塔板压降精馏段:ℎ提馏段:ℎ 2、降液管内液面高度Hd:H通常情况下Δ值很小,忽略不计;ℎ精馏段:ℎH当Hdφ通常取0.6。H因此,精馏段不会发生液泛。3)雾沫夹带evev<0.1kg液/kg气,本次通过Hunt法计算。e精馏段:σ=0.02227N/mu则:e符合要求。提馏段:σ=u则:e符合要求。4)漏液点漏液速度uow如下:u且:ℎ精馏段:ℎu稳定系数:K=提馏段:ℎu稳定系数:K'=20.04/5.48=3.66>2.0设计符合要求。4.3.5气液负荷性能图以精馏段为例:1、气相

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