有机无机复混肥料 汞、砷、镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体质谱DB12-T 1160-2022

ICS65.080

CCSB10

12

天津市地方标准

DB12/T1160—2022

有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的

测定

电感耦合等离子体质谱法

Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsof

organic-inorganiccompoundfertilizers—Inductivelycoupledplasmamass

spectrometry

2022-10-18发布2022-11-15实施

天津市市场监督管理委员会  发布

DB12/T1160—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。

本文件起草单位：天津市农业科学院。

本文件主要起草人：王立艳、殷萍、赵杰、张强、潘洁、李梦琦、杨勇、李童瑶、陈秋生。

I

DB12/T1160—2022

有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了测定有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量

的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。

本文件适用于有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的测

定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

有机无机复混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers

含有一定量有机肥料的复混肥料。

4原理

试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷的离子，质谱仪根

据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与

质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。

5试剂和材料

5.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。

所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

5.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。

5.5王水：将盐酸（5.2）与硝酸（5.1）按体积比3︰1混合，放置20min后使用。

1

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5.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。

5.7内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液（5.4）5.00mL于50mL

容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。

5.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。

5.9多元素标准溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10µg/mL，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准

物质。

5.10多元素标准工作溶液：分取标准溶液（5.8）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.3）稀

释至刻度，摇匀，此标准溶液中Pb、Cd、Cr、As浓度为1µg/mL。现用现配。

5.11汞单元素标准溶液（100µg/mL或1000µg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物

质。

5.12金单元素标准溶液（1000µg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.13汞标准稳定剂：取2mL金标准溶液（5.11），用硝酸溶液（5.3）稀释至1000mL，用于汞标准溶

液的配制。

5.14液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

6仪器与设备

6.1电感耦合等离子体质谱仪。

6.2电子天平：感量0.1mg。

6.3电子天平：感量0.01g。

6.4多孔消解炉。

6.5样品粉碎设备。

6.6超纯水仪。

7分析步骤

7.1试样制备与保存

固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm的样品筛（如样品潮湿，可

通过1mm孔径筛），置于洁净、干燥的容器中备用；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁

净、干燥的容器中。

注：在制备过程中，应防止试样污染。

7.2试样消解

称取0.3g～2.0g试样(精确到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加盖浸泡过夜，然

后置于多孔消解炉上加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从多孔消解炉上取下冷却片刻再行加热，温度

设定为130℃～140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，开盖赶酸至1.0mL～1.5mL，

取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，定容至

刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

7.3标准系列溶液的制备

2

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将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测

元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

7.4测定

按照ICP-MS仪器的操作规程，调整仪器至最佳工作状态，参考条件参见附录A。当仪器真空度达到

要求时，用调谐液调整仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，当仪器各项指标达到测定要

求，编辑测定方法、选择相关相处干扰方法，引入内标，观测内标灵敏度、脉冲与模拟模式的线性拟合，

符合要求后，将标准工作液和试样液分别引入等离子体质谱，在线加入内标，得到各待测元素及内标元

素的信号计数，根据待测元素与内标元素的强度比值，由标准曲线查得样品中各元素的质量浓度。

7.5空白试验

进行空白试验，除不加试样外，其他步骤采用完全相同测定方法进行平行测定。

8结果计算

8.1试样中各元素的含量按公式（1）进行计算：

ccVf

X0

m1000……………（1）

式中：

X¬——被测元素含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

c——被测试液中各元素的浓度，单位为微克每升（µg/L）；

c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每升（µg/L）；

V——被测试液体积，单位为毫升（mL）；

f——试样液稀释倍数；

m——试样质量，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

计算结果保留至小数点后一位。

8.2检出限制参见附录B。

9精密度

应符合如下要求：

——元素含量<1.0mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均

值的50％；

——元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之间，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差

值不超过算术平均值的20％；

——元素含量>10.0mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平

均值的10％。

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A

A

附录A

（资料性）

ICP-MS仪器工作条件

ICP-MS仪器工作条件见表A.1。

表A.1ICP-MS仪器工作条件

雾化器Babington雾化器雾化室石英双通道

矩管石英一体化，2.5mm中心通道雾化器温度2℃

取样锥/截取锥1.0/0.4mm（Ni）锥载气流量1.20L/min

高频发射功率1200W样品提升时间30s

样品提升速率0.1rps稳定时间30s

采样深度7.0mm冷却气流量15.0L/min

样品提升量1.1mL/min扫描方式跳峰

观测点/峰3----

4

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B

B

附录B

（资料性）

5种元素的方法检出限

5种元素的方法检出限见表B.1。

表B.15种元素的方法检出限

单位：µg/kg

元素铬（Cr）砷（As）镉（Cd）铅（Pb）汞（Hg）

检出限0.0850.0630.0420.0520.38

5

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由天津市农业农村委员会提出并归口。

本文件起草单位：天津市农业科学院。

本文件主要起草人：王立艳、殷萍、赵杰、张强、潘洁、李梦琦、杨勇、李童瑶、陈秋生。

I

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有机无机复混肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本文件规定了测定有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量

的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。

本文件适用于有机无机复混肥料中汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）含量的测

定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

有机无机复混肥料organic-inorganiccompoundfertilizers

含有一定量有机肥料的复混肥料。

4原理

试样采用王水湿法消解处理，样品消解液经雾化进入ICP炬管中，转化为带电荷的离子，质谱仪根

据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与

质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。

5试剂和材料

5.1本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。

所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

5.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

5.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

5.4硝酸溶液(2+98)：取20mL硝酸（5.1）慢慢加入980mL水中。

5.5王水：将盐酸（5.2）与硝酸（5.1）按体积比3︰1混合，放置20min后使用。

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DB12/T1160—2022

5.6内标储备溶液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）：10µg/mL。

5.7内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1µg/mL：分取内标储备溶液（5.4）5.00mL于50mL

容量瓶中，用硝酸（5.3）稀释至刻度，此溶液浓度为1µg/mL。

5.8调谐液（Li、Y、Ce、Tl、Co）：10µg/L。

5.9多元素标准溶液：Pb、Cd、Cr、As浓度为10µg/mL，购买经国家认证并授予标准物质证书的标准

物质。

5.10多元素标准工作溶液：分取标准溶液（5.8）