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43DeterminationofTotalCadmiuminSoil-SolidSamplI 2 2 2 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定湖南省土壤肥料研究所、广电计量检测(湖南)有限公司、核工业二三0研究所、湖南农业大学资源环南省益阳生态环境监测中心、湖南省株洲环境监测中心1定量下限为0.003mg/kg。测样浓度范围为0.005~22规范性引用文件5试剂与材料25.2试剂与材料5.2.1镉标准储备液:p(Cd)=100.0mg/L。购买5.2.2硝酸(HNO₃):优级纯。5.2.3硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL。5.2.4镉标准使用溶液:p(Cd)=1.0mg/L,取1.00mL镉标准储备液(5.2.1)于100mL容量瓶,用1%硝酸溶液(5.2.3)定容,混匀。6仪器和设备6.1测镉仪:配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。测镉仪主要结构见图1。251-样品舟、样品;2-燃烧和热解气体;3-燃烧炉;4-电热蒸发器;5-火焰原子化器;6-原子吸收分光光度计。图1测镉仪主要结构示意图6.3分析天平:感量为0.0001g。7样品7.1样品的采集和保存按照HJ/T166,采集和保存土壤样品。样品采集后,风干保存备用。7.2试样的制备按照HJ/T166,将采集的样品在实验室风干或低温烘干(40℃以下),然后破碎、过孔径0.150mm(100目)筛,保存备用。7.3样品中干物质的测定8分析步骤38.1标准曲线的制定作为横坐标,以得到的积分吸光度值(峰面积)为纵坐标绘制标准曲线,进行定量分析。8.2仪器参数条件及参考程序测镉仪主要参数条件参见表1;分析方法程序参见表2表1测镉仪主要参数条件热解炉温度表2分析方法参考程序目标温度保留时间10否空气26否空气3热解/检测0是40否空气8.3测定称取0.01g~0.2g样品(精确至0.0001g)于样品舟中,加入等质量9分析结果9.1结果计算土壤样中总镉含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示。按式(1)计算:m₁——由标准曲线计算所得的样品中镉的绝对质量,单位为纳克(ng);m——样品称取的质量,单位为克(g);4保留到小数点后三位;当测定结果大于等于111家实验室分别对2个质控样和5个不同含量的土壤样品进行测定,精密度和准确度汇总数据见附如果样品中镉含
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