-化工、制药专业有机化学实验复习提纲

评分标准：操作50﹪,问题50﹪复习提纲：（1）画出简单蒸馏、回流装置图。 答：在混合溶液中，指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。提示：注意仪器的安全、习惯操作、实验安全等。小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。不可以在溶液沸腾的时候加沸石，会出现问题的：立即爆沸冲料，物料喷出。正确的做法是先将液体冷却，等会补加进去。（1）画出简单蒸馏装置图。答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空气冷凝管（>140℃)。（3）圆底烧瓶大小如何选择？试举例说明。答：溶液不能高于其容积的三分之二，但是也不能低于其容积的三分之一。分馏条件的特点：各组分沸点差小于80□减压蒸馏条件的特点：分离具有高沸点（>200□)或者在常压蒸馏时容易氧化、分解或者聚合的物质。），（其中蒸馏头叫什么？克氏蒸馏头）答：液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低，即物质的沸点降低，于是能够在未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。答：未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质分离。液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶□减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。□需用毛细管代替沸石，防止暴沸。□要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上空脂密封。旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。滴/秒。蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。答：分水回流装置常压蒸馏装置将上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml饱和碳酸钠溶液震荡洗涤、排气（二氧检查酯层的ph值，若还是呈酸性那么继续重复此操作，直至不显酸性。用约等体积的饱和氯化钠溶液洗去多于的碱，再用等体积的饱和氯化钙溶液洗去没有反应完的醇。酯层从分液漏斗上口倒入烧杯中，再加入2至3克无水硫酸镁进行干燥。答：特点：破坏了该酯化反应的平衡，所以会生成较多的酯。（1）什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。答：萃取：是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程。洗涤：洗涤是从被洗涤对象中除去不需要的成分并达到某种目的的过程。不同点：萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作.萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同.从混合物中抽取的物质,如果是我们需要作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤.（2）一学生为洗涤分液漏斗内壁难溶于水的固体残留物倒入了一些硫酸，摇匀后硫酸突然答：原因：其中残留的固体与硫酸反应后能够生成气体物质，从而分液漏斗大，于是使得漏斗中液体喷出。避免方法：在加入硫酸后进行震荡，然后使得分液漏斗的下端倾斜向上进行排气处理方法：酸（碱）先用大量的水冲洗，再用饱和碳酸钠（2%醋酸液）冲洗，最答：每种有机物都有一定的折光率，测定有机物的折光率可以判断制备所得的物质是能精确而方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。折光率也用于确定液体混合物的组成。答：用的是饱和食盐水洗涤。因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解度远小），（2）写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式。主反应：2CH3CH2CH2CH2OH==>O(CH2CH2CH2CH3)副反应：CH3CH2CH2CH2OH==>CH3CH2CH分水器的目的：分离反应中生成的水和副产物正丁醛，促使反应向正方向进行！原理：待蒸馏出的物质从反应器中逸出，在球形冷凝管中突然遇冷从而冷凝变成液体，液体随管壁留下滴入分水器中，从而达到分离的目的！再次粗步洗涤硫酸和没有反应完的醇。洗涤出残留的硫酸，然后再次加水是绝对洗涤出无机离子。加氯化钙是为了洗涤出残留的醇。），（1）利用该反应说明相转移催化剂的原理。答：使得两种物质在某中试剂中充分接触，从而进行化学反应！！（2）简述用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸的原理。液中反应，所以最后钾离子被氢离子所取代！答：甘油充当还原剂使高锰酸根离子被还原成二氧化锰，即紫色变成黑色！！（4）简述红外光谱仪的原理。答：当红外光照射化合物分子时，部分红外光被吸收，并引起化合物分子振动和转动能级跃迁而形成的分子吸收光谱！（1）画出回流装置图。答：当醇用量过少,会引起反应温度迅速上升,引起副反应的发生而影响产品（4）薄层色谱法主要包括哪些步骤？在一定的操作条件下为什么可以利用Rf值来鉴定化答：(1)制浆选好所需要的吸附剂，一般常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。硅胶可分为硅胶H等。氧化铝同样也可分为以上几种类型。用。湿法是将水和硅胶G按3:1的比例在搅拌下将硅胶G慢慢地倒入水中调成糊状，不要反过来加，防止形成团块。湿法制浆要在使用前调制，否则浆料容易凝固结块。(2)涂片大量使用可用涂布器涂布。简单的涂布方法是将两片在玻片用肥皂水和水洗涤干净，再用碎滤纸吸干玻片上的水分，然后将其重叠在一起，用手夹住片的上端，慢慢地浸入已调好的浆液浸涂2s左右（上端留一些不浸涂然后缓慢地将载玻片从浆液中取出，要求版面均匀平滑，载片边缘上的浆料用抹布轻轻地擦去，小心将两片分开，放在磁盘中。待浆料自然干燥后放入烘箱，在105~110□下活化，约30min就制成了薄层板，取出来进行点样。(3)点样在活化好的薄层板下端约1cm处的边上轻轻地用铅笔点一个标记作为起始线。用一根内经约一毫米的毛细管吸取制备好的试样。吸取的试样不要太多，防止样点扩散。在起始线的中央轻轻地接触薄层板，点样要迅速，接触即刻移开。待样点溶剂挥发后再重复点样约3~4次。样点直径不要超过2mm，太大后就可以展开。(4)展开为使混合物的组分能满意的分开，应选好合适的展开剂。展开剂的选择主要是根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑的，一般通过实验来解决。我们所选择的展开剂是12%苯，88%环己烷的混合物。点会被溶入展开剂中无法进行展开。将薄层板小心斜放在展开瓶中盖好盖，观察展开剂通过毛细管作用沿板上行。此时溶剂上行很快，必须留心观察。当展开剂上行至距离涂层顶端约5mm时，将板小心取出，用铅笔作好溶剂前沿的位置记号。样点各组分随展开剂上行同时被展开在各个部位而形成各个有色斑点，去斑点的中心位置作好标记。如果斑点没有颜色就用显色法使斑点显示出来。一种是在色谱缸中或密闭的容器中放入几粒碘，把展开后的薄层板放入，待斑点明显是取出作好标记。另