DB41T 1189-2016 多金属矿 化学成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法

DB41Multi-metallicores—Analysisofitschemicalcontents—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometricmet河南省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009给本标准主要起草人：杨惠玲、王小强、姚永生、班俊生、铁锦林、秦九红、王书1多金属矿化学成分分析电感耦合等离子体原子发射光谱法使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保MgOMnOP2O5WO3V2O5凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）GB/T6682分析实验室用水规格DZ/T0130.2地质矿产实验室测试质量管理规范第2部分：岩石矿物分析试样制备2GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性DZ/T0130.3地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成分分析4试剂与溶液配制分析中除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和纯水或与其相当符合GB/T6682规定的实验室用4.1.2氯化钠。4.1.3氯化铝。4.1.4L-酒石酸（阿拉丁，994.1.12氢氧化钠溶液（200g/L4.1.13氢氧化钠溶液（40g/4.1.14氨水(ρ0.91g/mL）。4.1.15氩气（纯度不低于99.99%）。4.2溶液配制称取0.1105g经900℃灼烧1h的光谱纯氧化铕，于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.），上表面皿，低温溶解后，蒸至近干，冷却至室温，加10mL盐酸（4.1.7）和40mL水溶解，移入100mL3分取内标贮存溶液（4.2.1.1）10.4.2.2混合浸取液4.2.3单成分标准溶液称取1.7848g经120℃烘干2h的光谱纯碳酸钙于250mL烧杯中，加入50mL水，盖上表面壁分次加入100mL盐酸（4.1.7）溶解，并煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀称取1.0000g经800℃灼烧1h的光谱纯氧化镁于250mL烧杯中，加入100mL盐酸称取1.0000g经900℃灼烧1h的光谱纯三氧化二铁于250mL烧杯中，加入100mL），称取0.7745g金属锰（99.99%）置于250mL烧杯中，加入100mL盐酸（4.1.7加热溶解，冷加热溶解后，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，），称取1.0000g经500℃灼烧1h的光谱纯三氧化钨于250mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（4.1.13），盖上表面皿，低温加热溶解，冷却后称取1.5003g经500℃灼烧1h的光谱纯三氧化钼于250mL烧杯中，加入氨水（4.1.14）20mL，低温加热至溶解后，继续加热至体积约2mL左右，加入100mL盐酸（4.1.7），冷却移入1000mL容量称取1.0000g金属锡（99.99%），置于1000m），），4称取1.0000g高纯金属铜丝，置于250mL烧杯中，加50mL硝酸（），称取1.0000g高纯铅粒，用硝酸（4.1.9）洗净表面，然后分别用水和无水乙醇（4.11）洗涤，mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。），称取2.0423g光谱纯硝酸锶于250mL烧杯中，加水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至称取1.9355g经150℃干燥2h的基准重铬酸钾于250mL烧杯中，加水溶解后，转移至1000mL4.2.4混合标准工作溶液4.2.4.1混合标准工作溶液成分组合及浓度见表2。2O5、0量取300mL水，置于1000mL容量瓶分别分取氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛、氧化锰标准溶液各2.00mL及五氧化二钒、五5钼、锡标准溶液各10.00mL，置于1000mL2O52O5分取铜、铅、锌、三氧化二铬、氧化锶标准溶液各1.00mL，置于1000mL容量瓶中，加入内标工分取铜、铅、锌、三氧化二铬、氧化锶标准溶液各10.00mL分取铜、铅、锌、三氧化二铬、氧化锶标准溶液各20.00mL4.2.5混合标准工作溶液基体元素添加氯化铝2g(4.1.3)，摇匀，待固体溶解完全后，用水定容至5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（应配备高盐雾化器和氩气加湿器）。5.2马弗炉：0℃~1200℃。5.3分析天平：I级，感量0.1mg。5.4干燥箱：50℃~300℃。5.6分度吸量管：规格分别为1mL、2mL、5mL、10mL、20mL和50mL。5.7容量瓶：规格分别为100mL和10006.1按DZ/T0130.2规定进行制取实验室试样。一般试样粒度应小于746.2将试样充分混合，按DZ/T0130.2的规定，将试样在60℃~80℃干燥6h，于干燥器中冷却至室温。6），），过氧化钠（4.1.1）覆盖于样品表面。按照电感耦合等离子体原子发射光谱仪操作说明书规定条件启动仪器，测量条件参见×100……………ρi──从工作曲线上查得试料溶液中各成分质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLρ0──从工作曲线上查得空白溶液中各成分质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mLV──试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mLV7Vm──试料的质量，单位为克（g每个水平的样品独立测定7次，试验数据按GB/T6379.2进行统计方法的重复性和再现精密度试验水平m重复性r再现性Rr=0.0702MgOr=0.0770r=0.0906MnOr=0.0716r=0.0759r=0.0745r=0.0682r=0.0725r=0.0663WO3r=0.0682r=0.0727r=0.0717V2O5r=0.0486r=0.0455r=0.0489在再现性条件下，获得的两次独立测试结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R实验室间精密度用以评价两个实验室报出的最终检测结果之间的一致性。两个实验室按照8.2.2中8），9A.1仪器参数A.1.2精密度：在