储能技术的现状与发展

储能材料与器件实验

ExperimentsofEnergyStorageMaterials

and

Devices主讲人：

徐云龙2014年10月储能材料与器件实验安排实验1

锰酸锂正极材料的制备实验2

锰酸锂正极材料的性能表征实验3

电极的制备与电极膜性能测定实验4扣式电池组装与电池电化学性能测试实验1

锰酸锂正极材料的制备■

实验目的■

实验原理■

仪器与试剂■

实验步骤■

实验结果与处理■

讨论实

验

目

的1.学习与掌握溶胶-凝胶法反应工艺方法与原理；2.学习与掌握微波化学快速合成方法与原理；3.学习和掌握溶胶-凝胶法制备锰酸锂正极材料的工艺方法。实验原理■溶胶-凝胶法是一种较为先进的软化学合成方法，本实验采用一种改进后的溶胶-凝胶法制备尖晶石型锰酸锂正极材料。■溶胶-凝胶工艺原理:用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，经微波干燥形成三维空间网络结构的凝胶。■干燥后的前驱体凝胶经过马弗炉高温固相烧结，即得到LiMn2O4粉体材料。■微波干燥原理:是通过物料中的极性分子的极性取向随交变电磁场地快速变更而变化，这使极性分子因为频繁的转向而产生相互干扰和阻碍，产生摩擦损耗效应，使电磁能转化成为热能，从而使物料升温。仪器与试剂■实验仪器:微波炉、管式炉、恒温磁力搅拌器和分析天平等■试剂:①柠檬酸锂②乙酸锰③去离子水①按照摩尔比柠檬酸锂:乙酸锰=1:6，分别称取一定质量的柠檬酸锂和乙酸锰溶于去离子水中搅拌均一，得到溶胶体系。②对步骤①制得的溶胶进行干燥，得到干凝胶，对干凝胶进行研磨，制得LiMn2O4前驱体粉末P。③将步骤②制得的LiMn2O4前驱体粉末P置于高温管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的速率升温至600～900℃,并保温10h，随后以2℃/min的降温速率冷却至室温，即制得尖晶石LiMn2O4正极材料，记为样品S。实验步骤实验结果与处理1

、称量前驱体粉末和烧结后样品；2

、测试前驱体粉末和烧结后样品的水分；3

、计算烧结样品的得率=实际产量/理论产量*100%。讨论1、你认为溶胶-凝胶法准备工艺哪一步最为关键？为什么？2、对于溶胶-凝胶法合成锰酸锂正极材料，哪些反应条件会对其粒径大小有重要影响？为什么？3、锰酸锂煅烧过程中，其烧结温度和升温速率会对锰酸锂材料的电化学性能有分布何影响？储能材料与器件实验安排实验1

锰酸锂正极材料的制备实验2

锰酸锂正极材料的性能表征实验3

电极的制备与电极膜性能测定实验4扣式电池组装与电池电化学性能测试实验2锰酸锂正极材料的性能表征■

实验目的■

实验原理■

仪器与试剂■

实验步骤■

实验结果与处理■

讨论■

学习和了解水份分析仪、激光粒度分析仪的结构和测试原理；■

学习并掌握粉体综合测试的相关仪器的使用方法；■

正确使用水份分析仪、粉体综合特性仪对粉体的水分和粒度进行

测试表征。实验目的■BT-1000型粉体特性测试仪测试项目包括粉体的振实密度、分散度。■振实密度:振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。■分散度:粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。■水份分析仪是一种采用热解重量的原理，测量样品在加热过程中损失的质量即为水份含量。实验原理仪器与试剂■实验仪器:水份分析仪、BT-1000粉体综合分析仪；■材料:锰酸锂粉末（自己合成）。■振实密度的测定(1)打开振动筛开关,在振动筛上加料,使样品通过筛网、出料口、透明套筒充满密度容器。(2)直到粉体表面不再下降后停止振动,用天平称量容器与粉体的总质量。■分散度的测定(1)将分散度卸料控制器拉到右端并卡住,关闭料斗。(2)用天平称取试样10g,通过漏斗把试样均匀加到仪器顶部的分散度入料料斗中(3)将接小料盘(Ф100mm)置于分散度测定筒正下方的分散度测定室内的定位圈中,关上抽屉。然后瞬间开启卸料阀,使试样通过分散度筒自由落下。(4)按此试验二次,取出接料盘,称量接料盘中粉体的重量,取其平均值,计算分散度Ds。■水份含量测定(1)打开水份分析仪,将待测样品装入样品台,启动仪器；(2)直到样品的质量不再变化后,停止测试,记录实验数据。实验步骤实验结果与处理■实验环境温度在5℃—40℃之间,相对湿度小于85%；,环境整洁无烟尘；周围没有机械振动源或电磁干扰源；工作台必须牢固、水平,高度适当。■实验结束后断开电源,收拾整理好仪器及工作台,做到干净整洁,完好无遗漏。■填写使用报告册,本人及主管人员签字后方可离开。讨论■你认为哪些条件对测试结果影响？为什么？■粉体综合性能测试表征对于锰酸锂材料的制备与应用具有哪些意义？■粉体的制备过程对测试结果有哪些影响？储能材料与器件实验安排实验1

锰酸锂正极材料的制备实验2

锰酸锂正极材料的性能表征实验3电极的制备与电极膜性能测定实验4

扣式电池组装与电池电化学性能测试实验3

锂离子电池实验电极的制作■

实验目的■

仪器与试剂■

实验步骤■

实验结果与处理■

讨论实

验

目

的■

熟悉锂离子电池实验电极制备时所需要用到的仪器和试剂；■

熟练掌握制备电极的方法和步骤；■

熟悉电极浆料及其涂布制备过程；■了解评定极膜好坏的因素以及对后续电化学性能的影响；■

熟悉裁片机、压片机、测厚仪等设备的使用规范。仪器与试剂一、实验设备及仪器天平、磁力搅拌器、湿膜制备器、真空烘箱、测厚仪、裁片机、压片机、天平、超净工作台；药匙、镊子、刮刀等。二、试剂电极材料（活性物质）、乙炔黑（导电剂）、聚偏氟乙烯（PVDF,粘结剂）、N-甲基吡咯烷酮（NMP,粘结剂溶剂）、无水乙醇等。实验步骤一、配料与制浆1、准备好电极材料、乙炔黑、粘结剂（PVDF&NMP,提前配制,质量分数为0.02g/mL）；2、取干净的青霉素小瓶（四氟搅拌子预先放入）和药匙；3、使用电子天平以8:1称量电极材料、乙炔黑（以0.2g:0.025g为例）,置于青霉素小瓶中；4、用5mL量筒量取1.25mL（1.25*0.02=0.025g）PVDF&NMP倒入青霉素小瓶中；5、将青霉素小瓶瓶塞盖紧,放置在磁力搅拌器上,调节搅拌速度即可。实验步骤二、涂膜成型与干燥1、检查超净工作台,如玻璃板、卫生纸、标签纸、镊子、刮刀、湿膜制备器、无水乙醇等；2、戴上一次性手套,取玻璃板,使用卫生纸和无水乙醇对玻璃板进行清洁；3、将清洁好的玻璃板沿超净工作台边沿放置,用标签纸进行贴紧,并标记；4、用镊子夹取事先裁好的铝箔,放置在玻璃板上,用卫生纸和无水乙醇进行清洁并置于中间；5、对湿膜制备器进行清洁,开始滴加浆料,并用湿膜制备器进行涂膜；6、将完成的涂膜放入烘箱中预烘,随后真空干燥即可。实验步骤三、极膜厚度与质量测定1、从烘箱中取出烘干的极片；2、使用裁片机对烘干后的极片进行裁片，并进行挑选；3、使用测厚仪对裁好的极片进行质量测量；4、使用压片机对裁好后的极片进行压实；5.使用电子天平对裁好的极片进行称量。实验结果与处理实验结果与处理讨论1、搅拌的作用是什么？2、你怎么看待加料顺序对实验的影响？3、玻璃板、铝箔的清洁有什么作用？4、怎样评价涂膜质量的好坏？5、湿膜的烘干制度对性能有何影响？6.如何判断制备的极片的好坏；7、极片的厚度对电极的电化学性能有何影响？8、极片的质量分布代表了什么？储能材料与器件实验安排实验1

锰酸锂正极材料的制备实验2

锰酸锂正极材料的性能表征实验3电极的制备与电极膜性能测定实验4

扣式电池组装与电池电化学性能测试■

实验目的■

实验原理■

实验设备■

实验步骤■

实验结果与处理实验4

扣式电池组装与电池电化学性能测试■

讨论实验目的■熟悉裁片机

、压片机

、测厚仪等设备的使用规范；■

熟悉扣式电池组装的环境要求；■

了解手套箱的工作原理；■熟练掌握扣式电池组装的步骤及注意事项；■了解影响扣式电池组装质量的因素；■了解电池测试过程中常用的仪器

、设备；■了解电池的电化学测试过程及原理；■熟悉电池测试相关的标准

、要求；■

熟悉电池测试相关的步骤；■学会看相关的EIS

、CV曲线及充放电循环图。实验原理一、电化学工作站组成:工作电极(W)、参比电极(R)、辅助电极(C)二、电池测试系统InC=(m极-m铝)×0.8×TC×nInC—不同倍率下的电流密度；m极—极片质量；m铝——铝箔质量；TC—电极材料的理论比容量；n—倍率仪器与试剂一、实验仪器及设备手套箱、压力机、镊子、一次性滴二、试剂电解液、隔膜三、测试仪器及设备电化学工作站、

电池测试系统实验步骤一、扣式锂电池的组装1、确认手套箱中是否有组装电池所需的物品；2、将称量好的极片置于自封袋中通过过渡舱放入手套箱内；3、穿戴好实验服和手套，双手伸入手套箱的橡胶手套中，并套上一次性手套；4、将过渡舱内的极片取出，放入手套箱中，并将组装电池所需卫生纸、一次性滴管、配套电池壳等有序地排在手套箱中，一次性滴管吸入适量电解液；5、按照负极壳-弹片-垫片-锂片的顺序将配套电池壳排列好，正极壳中滴入1滴电解液，用镊子将极片居中放入正极壳，再滴入1滴电解液，用镊子将隔膜放入，尽量使隔膜与电解液接触处无气泡产生，随后再滴入1滴电解液；6.用镊子将正负极扣在一起，用卫生纸擦拭溢出的电解液，并重新放入各自的自封袋中，转移至过渡舱，并将实验产生的垃圾放入过渡舱；7、从过渡舱取出组装好的电池和垃圾，对过渡舱进行洗气，并抽负压；8、对组装好的电池进行压制，使其密封良好，放置至少12小时后即可测试。实验步骤二、EIS&CV测试1、将静置好的电池按正负极夹在电化学工作站的测试夹头上；2、进行参数设置,开始运行。三、充放电测试1、对静置好的电池进行电流计算并记录；2、将静置