《陶瓷涂层线热膨胀系数试验方法》

1JC/TXXXX—XXXX陶瓷涂层线热膨胀系数试验方法本文件描述了用顶杆法测定陶瓷涂层室温到1500℃可重现线热膨胀系数的方法。本文件适用于厚度大于0.5mm陶瓷涂层的横向、垂向可重现线热膨胀系数的测量，其它陶瓷基板材料也可参考使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1216外径千分尺GB/T16535精细陶瓷线热膨胀系数试验方法顶杆法GB/T21389游标、带表和数显卡尺3术语和定义GB/T16535界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1陶瓷涂层ceramiccoatings附着在某一基体材料上起着某种特殊作用，且与基体之间具有一定的结合强度的陶瓷薄层，用来提高基体的使用寿命、耐高温、耐腐蚀、抗压、耐磨、抗氧化等一系列性能指标。图1陶瓷涂层结构示意图3.2平均线热膨胀系数meanlinearthermalexpansioncoefficient在温度T1和T2之间的平均线热膨胀系数如公式(1)所示:……(1)L(T0)——环境温度T0下样品的初始长度，单位为毫米（L(T1)——温度T1下样品的长度，单位为毫米（2JC/TXXXX—XXXX4原理如附录A所示，陶瓷涂层在最初几个加热周期中表现出不稳定的线热膨胀系数，因此，应重复测量直到获得可重现的线热膨胀系数，测量程序如图2所示。样品制备如第6章所述，制备完成的样品在特定的气氛下，施加一很小的载荷，以一定的升降温速率加热或冷却样品至设定的温度，测量样品的长度变化，记录温度变化，计算样品线热膨胀系数，并重复测量直到满足第7章所述的要求，获得可重现的线热膨胀系数。图2可重现线热膨胀系数的测量程序5试验装置5.1仪器设备图3所示为一台用于测量线热膨胀系数的示例设备，测量所使用的垂直式热膨胀仪应符合GB/T16535的规定，并使用参比样品进行定期校准，应确保热电偶顶端与样品足够贴近。3JC/TXXXX—XXXX图3线热膨胀系数试验装置示意图5.2支撑夹具样品支撑夹具包括横向样品支撑夹具和垂向样品支撑夹具，要求如下：a)建议使用支撑夹具防止样品翻转或倾斜，但应允许样品自由膨胀；b)支撑夹具的材质不能与样品及样品支架发生反应，一般应与样品支架的材料相同。建议使用高纯度氧化铝制成支撑夹具；c)支撑夹具的形状和尺寸取决于样品尺寸和所使用的仪器设备。6样品6.1样品制备测试样品的制备要求如下：a)先通过机械加工的方式切割出一块带有陶瓷涂层的基体用于样品制备，再通过机械加工或化学剥离的方法将陶瓷涂层从基体中分离出来，然后采用机械加工的方法制成单独的横向、垂向样品，制备过程如图4所示；b)横向样品为长方体，长度应不小于10mm、宽度不小于5mm、厚度不小于0.5mm，长度方向平行度不大于0.02mm，样品表面无可见裂纹或瑕疵，应确保横向样品不会因加工时的应力发生弯曲；c)单层垂向样品为圆柱体，直径不小于5mm，高度不小于0.5mm，单层垂向样品两端面要垂直于样品轴向，其平行度不大于0.02mm，样品表面无可见裂纹或瑕疵；垂向样品由多层叠加而成，总高度推荐尺寸为10mm~12mm。图4样品制备过程及形状示意图4JC/TXXXX—XXXX6.2参比样品参比样品应按照GB/T16535的规定准备。7试验步骤7.1采用符合GB/T1216要求的千分尺测量样品尺寸，分辨率0.01mm；也可采用其他精度更高的测量仪器；7.2把横向、垂向样品分别放入到样品支架中，可使用支撑夹具确保样品稳固；7.3把顶杆顶到样品顶端，顶杆与样品的接触力应在0.1N~1N之间；7.4样品应以1°C/min~5°C/min之间的恒定速率加热；7.5记录样品温度和长度的变化；7.6在不移动样品的情况下进行重复测量，直到满足完成测量的标准为止；7.7是否完成测量的标准用公式(2)表示。判断参数Z(T)为α(T)N和α(T)N-1的差值与除以α(T)N和7.8α(T)N-1的平均值，Z(T)满足不大于5%时作为完成测量的标准，即判断标准值Z0为5%。…………………(2)Z0——判断标准值，单位为百分比（%α(T)N——第N次测量中线热膨胀系数，单位为摄氏度分之一(°C-8试验报告试验报告应包含以下内容：a)本文件编号；b)样品说明，包括形状和尺寸、材料类型、规格型号；c)设备信息，包括所用仪器的制造厂家、型号，使用样品支架、顶杆的材料；d)测试参数，包括测试温度、施加的力、升温速率、气氛条件；e)试验结果，包括测试次数、每次在测试温度区间的线热膨胀系数、以及判断参数Z(T)；f)试验日期；g)与测试及其结果相关的备注。5JC/TXXXX—XXXX一种陶瓷涂层可重现线热膨胀系数测量的实例图A.1、图A.2显示了大气等离子喷涂法（APS）制备的热障陶瓷涂层横向、垂向线性热膨胀系数。热障陶瓷涂层由ZrO2–8%Y2O3（YSZ）的空心球形粉末制成。第一次测量中的线热膨胀系数不稳定。然而，随着重复测量次数的增加，线性热膨胀系数会以非常小的离散度进行收敛。表A.1、表A.2显示了判断参数Z(T)随重复测量次数的变化。第三次或第四次测试结果满足标准(Z(T)≤5%)，YSZ热障陶瓷涂层的横向、垂向可重现线性热膨胀系数可以按照该文件确定。图A.1YSZ热障涂层横向样品线热膨胀系数图A.2YSZ热障涂层垂向样品线热膨胀系数6JC/TXXXX—XXXX表A.1YSZ热障涂层横向样品线热膨胀系数和判断参数随重复测量次数的变化测量次数12341234————————————表A.2YSZ热障涂层垂向样品线热膨胀系数和判断参数随重复测量次数的变化12341234——————