《铸造碳化钨粉 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

1YS/T×××—202×铸造碳化钨粉杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了铸造碳化钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。本文件适用于铸造碳化钨粉中铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌含量的测定。本文件也适用于碳化钨粉和钨粉中杂质元素含量的测定。铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙测定范围：0.00050%～0.25%；钼、铌测定范围：0.0010%～0.25%；钽测定范围：0.0020%~0.25%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定试液中各元素的发射强度，标准工作曲线加入相应质量的高纯钨粉进行基体匹配，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.2高纯钨粉（wW≥99.99%）。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氢氟酸(ρ=1.14g/mL）。5.5单元素标准贮存溶液：采用有证的标准物质，铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌质量浓度均为1000µg/mL。5.6混合标准溶液：分别移取铁、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铜、铬、钙、钼、钽、铌标准贮存溶液（5.5）5.00mL于一个100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。各元素质量浓度均为50µg/mL。2YS/T×××—202×5.7聚四氟乙烯消解管（50mL或100mL）或聚四氟乙烯烧杯（100mL）。6仪器6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统。6.2电热消解仪、微波消解仪或电热板。6.3分析谱线，各分析元素的推荐谱线见表1。表1各分析元素的推荐谱线V7样品样品为粉末状。8试验步骤8.1试料称取0.200g铸造碳化钨粉或碳化钨粉样品（7），称取0.190g钨粉样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定8.4.1将试料(8.1)置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯(5.7)中，用少量水冲洗管壁，加入2mL氢氟酸(5.4)，5mL硝酸(5.3)，于温度设置为180℃的电热消解仪（6.2）中消解25min±5min或微波消解仪（6.2）或电热板（6.2）上溶解。试料溶解完全后，将试液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.4.2在选定的仪器工作条件下，于推荐的分析谱线处测定试液中被测元素的发射强度，从工作曲线3YS/T×××—202×上查得被测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1平行称取0.190g高纯钨粉（5.2）六份，按步骤8.4.1进行操作，将溶解完全的钨基体分别转入六个100mL塑料容量瓶中，再分别加入0mL、0.10mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（5.6），用水稀释至刻度，摇匀。8.5.2将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择合适的分析条件，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度，以质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.9990。9试验数据处理各元素含量以质量分数wX计，按公式（1）计算：xm……………（1）xm……………（1）式中：ρx——样品溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；ρ0——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV——定容体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字，数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2重复性限wx/%0.00100.120.100.250.00110.00130.0990.250.00100.00170.100.250.000120.00620.00340.00670.000180.000240.00500.0130.000120.000240.00350.0053wx/%0.00100.00010.100.240.00100.00790.100.250.00100.00860.0990.250.000090.000060.0120.0130.000180.000840.00580.00740.000240.000990.00450.011Vwx/%0.00100.00160.100.250.00100.0180.100.250.00110.00100.100.250.000240.000300.00330.00850.000120.000750.00370.0130.000090.000240.00490.00764YS/T×××—202×表2重复性限（续）wx/%0.00100.0130.100.250.00100.00010.0990.250.00110.00100.0990.250.000150.001530.00370.00930.000180.000150.00350.0110.000210.000330.00390.013wx/%0.00120.00350.0990.250.00100.00100.0980.250.000390.001200.00560.0100.000300.000420.00360.01110.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3再现性限wx/%0.00100.120.100.250.00110.00130.0990.250.00100.00170.0990.250.000150.0120.00540.0110.000360.000450.00580.0150.000330.000510.00420.019wx/%0.00100.000090.100.240.00100.00790.100.250.00100.00860.0990.25R/%0.000120.000090.0140.0290.000210.000930.0110.0230.000270.00130.00530.014Vwx/%0.00100.00160.100.250.00100.0180.100.250.00110.00100.100.250.000300.000330.00370.0180.000150.00240.00500.0270.000120.000780.00570.021wx/%0.00100.0130.100.250.00100.00010.0990.250.00110.00100.0990.250.000210.00310.00810.0190.000270.000180.00370.0190.000270.000600.00560.017wx/%0.00120.00350.0990.250.00100.00100.0980.250.000660.00140.00630.0210.000480.000690.00850.03311试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。YS/T×××—202×精密度试验原始数据精密度数据是在2022～2023年由8家实验室对碳化钨粉、铸造碳化钨粉中杂质含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的杂质含量在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表A.1～A.4。表A.1水平1统计结果%%%65