药剂学实验课教案

2012_2013 药剂学实 课 课程类型：专业必修课 108/6 开课时间：201322520130628日使用教材：药剂学实验（第二版）崔福德主编授课对象：专业：化学制药年级：10级专业： 专业 年级 授课教师：姓名 李连 职称 讲 教学日历（学期授课计划日/内容纲要（章、节实验 基本操作-称、量的练实验 基本操作-称、量的练实验 基本操作-称、量的练实验 溶液型液体制剂的制实验 溶液型液体制剂的制实验 溶液型液体制剂的制实验 混悬型液体制剂的制实验 混悬型液体制剂的制实验 混悬型液体制剂的制实验 乳剂的制实验 乳剂的制实验 乳剂的制实验 注射液的制备及质量考实验 注射液的制备及质量考实验 注射液的制备及质量考实验 颗粒剂和硬胶囊剂的制实验 颗粒剂和硬胶囊剂的制实验 颗粒剂和硬胶囊剂的制实验 片剂的质量考实验 片剂的质量考实验 片剂的质量考实验 片剂溶出度的测实验 片剂溶出度的测实验 片剂溶出度的测教学日历（学期授课计划日/内容纲要（章、节实验 栓剂的制实验 栓剂的制实验 栓剂的制公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 药剂学基本操作-称、量的练1ml称量在药剂学中称取样品常用的方法主要有直接称量法和减重称量法。直接量取液态药物一般以器皿量取，或按质量称重。按容积量取的准确性比称量差药 纯化水、甘油、氯化钠、乙醇、凡士林、碘化钾、碘器材架盘天平(100g)、电子天平、量筒、量杯、滴管、表面皿(或蜡纸)、（一表1- 称重操作练习项目所称 选用天平及称 选择依 氯化 0.3碘化 1.4凡士 5 0.7（二表1- 药物量取操作练习项目药品名 量取容 选用量 选择依纯化 8 0.3甘 1 PP为天平的分度值，Q0.1g的药物，按照规定，其误差不得超过±10%100g的0.1g，相对误差则为100g0.01g100g0.001g的天平（分析天平定，不宜应用。一般称取少量药物时，常使用扭力天平。称取0.1g以下时（如毒性药2滴管等1/5为度。所用量器的容量与欲量取量愈接1ml以下的液体药物，如毒、剧药的酊剂或用量很使用量筒和量杯时，要保持垂直，中、小量器（V＜500ml1ml1mL称量过程中“三看”公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 溶液型液体制剂的制药物的称量和量取固体药物常以克为单位，根据药物量的大小，选用不同的架误差在±0.10g之间，量取液体药物后，应用少量蒸馏水洗涤器具，洗液合并于容器中，溶解及加入药物取处方溶液的1/2～3/4量，加入药物搅拌溶解，必要时加热。过滤固体药物溶解后，一般都要过滤，要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔液玻质量检 成品应进行质量检查 （一）1、芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法薄荷 纯化水加 5.0g10min500ml0.05％,ml/ml分散法是制备芳香水剂的最常用的方法。将挥发油与惰性吸附剂充分混合，加2、复方碘溶液（助溶法 碘化 纯化 加至20ml，即得。（1℃29503、硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法硫酸亚 枸橼 薄荷 蔗 纯化水加 胃蛋白 稀盐 甘 纯化 1表1- 不同方法制得薄荷水的性分散 澄明 嗅123234公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 混悬型液体制剂的制Stoke’s—（r（η因此在混悬型液体制剂中可加入表面活性剂降低固液间界面张力，使体系稳定；表面活性剂又可以作为润湿剂，可有效地使疏水性药物被水润湿，从而克服微粒由于吸附空气而漂浮的现象（如硫磺粉末分散在水中。混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”酸锌、樟脑醑、甘油、5%80。（一） 甲基纤维 西黄耆 蒸馏水加 ZnO细粉，加水研磨成糊状，移入刻度试管，用适量蒸馏水稀释后塞住管5min、10min、30min、60min、120min后沉降容积H/HO（HO为最初总高度，H为放置后的沉降高度。试验最后将试管倒置翻转（180度为一次120min后使管底沉降物分散完全的翻转次数。（二） 氧化 三氯化 枸橼酸 蒸馏水加 （三） 沉降硫 硫酸 樟脑 甘 5％新洁尔灭溶 吐温 蒸馏水加 配 1：取硫磺置乳钵内，加入甘油充分研磨，缓缓加入硫酸锌溶液（25ml水中过滤21（5％新洁尔灭31（加甘油后加吐温（1）（2）樟脑醑的制备方法：取樟脑100g，加入乙醇800ml1000ml（一）1.2.（二）1.（1）表2- 沉降容积比与时间的关（2）H/H0F（3）2表2- 沉降物再分散结（2）3（1）表2- 各处方的样品质量情处 （2）100g800ml，滤过，自滤器上添加乙醇1000ml，搅匀，即得。公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 乳剂的制 45新生皂法：是将植物油(含有少量的游离脂肪酸)3 O／W W／OCoCl试 粉红 不变 被水稀 被油稀 乳白 近似油颜导电 几乎不导油性颜 内相染 外相染水性颜 外相染 内相染8乳钵、显微镜、滴管、天平、10ml量筒、100ml量筒、量杯、水浴锅、100ml烧杯、1液状石 阿拉伯 西黄蓍 5%尼泊金乙 1%糖精钠 香 适蒸馏水加 4）5%5）1%6）（3）12ml8ml蒸馏水，用力沿一个方2 Ca(OH)2饱和水溶液 Ca(OH)2（3）Ca(OH)250mlCa(OH)210ml50ml具塞量筒中，加（4）3（1）（2）2种乳剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油性颜料）（水性颜料）44000r/min15不利乳剂的稳定。因此，搅拌研磨时间不宜过久，同时，搅拌的速度对乳剂形成的质量也有很大的影响，通常搅拌速度越高，乳化效果越好。℃公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 注射液的制备及质量考质量检查→印字包装→GMP的规定。灌封等关键工序、场所应采用100级标准。安瓿的处理：℃切割与圆口：手工操作可用安瓿切割器，按规定长度调好砂石和挡板之间的距离，固定，将安瓿底部紧靠挡板，瓿颈置于砂石上划痕，再半拉半掀折断瓿颈。要求切割口整齐、无缺口、无裂口、无双线、长短一致。安瓿切割后用强烈的火℃100℃30min，趁热甩水，再用滤请的纯化水、注射用水灌满安瓿，甩水，如此反复三次，备用。可通惰性气体；应按《中国药典》2005年版规定增加附加量，以保证注射剂用量不少于100℃30min湿热灭菌法，10ml～20ml15min灭菌时间，对热稳定的产品，用热压灭pH 维生素C、结晶碳酸钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠、注射用二氧化碳气体、材 pH试纸、滤纸、包装盒、镊子 （一）维生素C【处方 维生素 结晶碳酸 焦亚硫酸 依地酸二 注射用 加至 加入维生素C溶解，分次缓缓加入结晶碳酸钠，待二氧化碳气停止发生时，搅拌，分别加入预先配好的依地酸二钠溶液和焦亚硫酸钠溶液，搅拌均匀，调节pH至5.8～6.2，加二氧化碳饱和的注射用水至100ml。过 用G4垂熔漏斗抽滤至药液澄明2ml。用酒精灭 煮沸灭菌，100℃，30min检 剔除漏气安瓿灯 剔除有白点、色点、纤维、玻璃屑及其他异物的成品安瓿印 擦净安瓿，用手工印上品名、规格、批号等包 将印字后的安瓿装于包装盒中，贴上封口签，每盒10支CC部分中和成钠盐避免疼痛。同时结晶碳酸钠起调pH值的作用，增强本品的稳定性。C的水溶液与空气接触，自动氧化成脱氢抗坏血酸。脱氢抗坏血酸再经C自身氧化水解生成糠醛或原料生产中带入的C100℃30min3%【规格与包装 2ml×l0支装0.05～0.3g（二）1%亚甲蓝溶液中，稍冷取出，用水冲洗干可见异物照《中国药典》2005年版（附录℃H）可见异物检查法及国家食品2005713日印发《可见异物检查法补充规定》的通知检查，应符装量差异取注射剂5支，依法检查(《中国药典》2005年版附录℃B)5支，开启时应注意避免损失，将内容物分别用干燥注射器抽出。室温下（一）将注射剂可见异物检查结果填于表5-1表5- 注射剂可见异物检查结废品数（支纤 玻璃（支成品率公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 颗粒剂和硬胶囊剂的制（一）定义：颗粒剂(granules)℃℃原料粉碎过筛混合制软材制粒干燥整粒质量检查分剂量颗粒剂制软材：关键技术，粘合剂的加入量可根据经验“手握成团，轻压即散”颗粒的干燥：湿颗粒制成后，应及时干燥。干燥温度应逐渐上升，一般控制在℃～80℃52.0(5)（二）填充物料的制备→填充→硬胶囊板、0号空胶囊（一）处方：对乙酰氨基 糊 淀 10%淀粉 适量（4）10%60℃20min至手捻颗粒无潮湿感。颗粒用同目筛整粒后，称重，再用国家标准筛15号筛检查粒度（<15%）0公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 片剂的质量考℃20℃WW平均=W总℃W℃WnW23FT-2000℃0：04：00℃按“计时/计数”℃℃按启动键，此时，转速25转/ 100转/四分片剂的用量：片重＜0.65g片重＞0.65g10℃℃4℃ZBS-6℃注水高度→℃温度→37±1℃；时间→15分钟（除另有规定外）；烧杯内容物→蒸馏水（除另℃筛网高度→15mm61片。开动仪器使吊37±0.1℃30～32次/min55±2mm的幅度往复运动。从片剂℃6℃15分钟内全部崩解。如有一片不完全崩解，可复试一次。公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 片剂溶出度的测Noyes-Whitney方程表示：δ——扩散层厚度；S——药物表面积；Cs——Ct——tD/Vδ=K（溶出速度常数）。因此上式可简化为：A、CsK成正比，增加药物的表面积可增加固体制剂对难溶性药物而言，溶解是其主要过程，故崩解时限往往不能作为判断难溶性药物0.1mg～1mg溶出速度除与药物的晶形、粒径大小有关外，还与制剂的生产工艺、辅料、贮存条件等有关。为有效的控制固体制剂质量，除采用血药浓度或尿药浓度等体内测定法推测吸收速度外，体外溶出度测定法不失为一种较简便的质量控制方法。器、1000mL量筒、10mL量筒、754型分光光度计对乙酰氨基酚片、稀盐酸、0.04%1．对照溶液的配制：精密吸取母液（160μg/ml）5ml100ml容量瓶中，加入0.04%NaOH0.04%NaOH257nm波长处754A值。HCl37%(g/g)，d=1.18，100ml118g，43.66g0.1mol/L8.4ml1000ml，即得]24ml1000ml。900mL溶出介质置于溶出杯中，加热至37℃（出介质中，开始计时。在30分钟时取样5mL，用微孔滤膜过滤（1ml冲洗滤0.04%NaOH754257nmA4A1、2、3A对照A1、2、3AC对照C样=A样×C对照/A检品溶出度：已溶解药物质量/投入药物总量×100%（C样（µg/ml（C样，所以母液浓度44.5mg0.04%NaOH250ml。30分钟内溶出度是（或桨叶）25mm1cm处。6片的溶出度。鉴于实验时间限制，每实验组仅要求18组的结果考察其溶出度是否合格。公共基础课 ；专业基础课 ；专业 限选课 ；任选课 实验 栓剂的制可可豆脂在常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍而不发31～34℃25℃时开始软化，在体温时能迅速融化释放出物，多用于全身作用的栓剂的基质。单硬脂酸酯类、泊洛沙