DB36T 1131-2019 改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定 红外光谱法　　

DB36StandardtestmethodforSBSandSBRcontentofmodifiedasphalt-江西省市场监督管理局发布I 1 1 1 2 2 3 5 6 6 6 6 6 7 8 本标准依据GB/T1.1-2009给1改性沥青中SBS、SBR类改性剂含量测定红外光谱法JTGE20公路工程沥青及沥青混合料GB/T6040、GB/T14666、GB/T3219SBSstyrene-butadiene-styreneblockcopoATR法attenuatedtotalr2的计算，对照标准曲线，确定试样中改性剂的5仪具及材料要求5.1.2傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度25℃±3℃5.1.3傅里叶变换红外光谱仪、天平、恒温烘箱、温度计等仪具应经国家计量部门标定合格并在有效5.1.4高速剪切设备：不锈钢工作头，转速可任意调5.1.6恒温烘箱：加热温度为室温～250℃,精度±1℃。5.1.8温度计：测温范围0℃~300℃,分度值1℃。5.1.9量筒：25mL。5.2溶液透射法35.2.3溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶5.2.4其他：滴管，红外干燥灯，密封带盖的5.3.2溶剂：四氢呋喃，纯度为分析纯。注：溶剂应为可充分溶解改性沥青形成溶液，易挥发且不对实验产生干扰的溶剂5.3.3其他：小钢勺，蜡纸、锡箔或其他生变化，应重新采样并进行标准曲线的测算。沥青取样方法参照JTGE20中T0601................................................................................mmod——标样中SBS或SBR质量，g；mbit——标样中基质沥青质量，g；madd——标样中其他添加剂质量，g。应制作5组或以上不同改性剂含量的标样，且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量，标样制作流程a)在容器中盛入精确称量好的基质沥青500.0g（精确至0.1g），用电热套加热并保持温度在180℃~185℃;b)添加SBS或SBR改性剂（精确至0.0001c)盖上容器盖子后，放入170℃~180℃烘箱内发育1h～2h，即得到改性沥青标样。注：应制作5组或以上不同改性剂含量的标样，且应覆盖送检改性沥青中的改性剂含量。例如，当所需检测改性沥青改性剂含量为4.5%左右时，标样改性剂含量宜选择3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或41)将制得的改性沥青标样趁热称取1.0g±0b)ATR法:将制得的改性沥青标样趁热取少量均匀涂抹在锡箔或其他衬纸上，厚度宜不小于0.11)用滴管从固定高度（如10cm）滴加改性沥青标样溶液至溴化钾片表面，溶液散发开后呈均匀的黑褐色，等待足够长时间至溶剂完全挥发得到标样薄膜（可在红外灯下b)ATR法1)按红外光谱仪ATR测试方法，先测量背景光谱；c)利用红外光谱处理软件，测量溶液透射法或ATR法所获得的光谱........................................................................................................................................................................R5n——平行检测次数，n不小于5。a)将送检的改性沥青试样在恒温烘箱中加热至140℃~160℃,标样呈均匀流动、c)将上述溶液用滤纸过滤，并用四氢呋喃洗至最终渗出滤液为无色，滤液用于下一步测试；d)收集不溶物，在80℃下干燥5h，并称量不溶物质量mb（精确至0.0001g.................................................................................Cma——试样质量，g；mb——试样中不溶物质量，g。收集7.1.1中滤液，在60℃下搅拌至溶剂完全挥发，所得溶质加热后取适量均匀涂抹在锡箔按照6.3.2所述方法，对试样进行检测，并按式（2）6..................................................................................Rm——平均R值，即试样经平行检测得到R的算术n——平行检测次数，n不小于5；R=Rmx(1-C)(6)RRmC——试样中不溶物含量，%。按照所选定的溶液透射法或ATR法对改性沥青试样进行检测并校正后，可获得相应的Ra值。将试样R9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对误差应不超过注：本标准提出在重复性条件下获得的两次对标样的制作和测试、试样的测试宜按附录7A.1检测委托单样式8标样检测原始记录9标样检测原始记录检测报告