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文档简介

ICS71.100.40

团体标准

T/CUPIA0001-2022

4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚

(聚氨酯扩链剂HQEE-L)

4-Hydroxyethyloxyethyl-1-hydroxyethylphenyldiether

(征求意见稿)

2022-XX-XX发布2022-XX-XX实施

中国聚氨酯工业协会发布

T/CUPIAXXXX-2022

4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚

(聚氨酯扩链剂HQEE-L)

1范围

本标准规定了4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚(聚氨酯扩链剂HQEE-L)的技术要求、试验方

法、检验规则和标志、包装、运输和及贮存。

本标准适用于由对苯二酚与环氧乙烷缩合制成的聚氨酯扩链剂HQEE-L。

化学名称:4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚。

结构式:

HOCH2CH2OOCH2CH2OCH2CH2OH

分子式:C12H18O5

分子量:242.26(按2011国际相对原子质量计)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

GB/T618-2006化学试剂结晶点测定通用方法

1

T/CUPIAXXXX-2022

GB/T7383-2007非离子表面活性剂羟值的测定

JJFl070定量包装商品净含量计量检验规则

国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号定量包装商品计量监督管理办法

3要求

3.1外观

浅黄色至琥珀色的透明液体

3.2产品技术要求

产品技术要求应符合表1的规定。

表1

项目指标

水分,w/%≤0.1

苯醚二醇,GC,%≥96.0

羟值,(KOH)mg/g460±15

3.3净含量

应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第75号的规定

4试验方法

4.1外观的测定

用目测方法进行

4.2水分的的测定

按GB/T6283的有关规定进行测定

4.3纯度的检测

4.3.1仪器

液相色谱仪:Agilent1260LC

色谱柱:Agilent5TC-C18(2)250×4.6mm,5um

4.3.2试剂

甲醇:色谱纯

2

T/CUPIAXXXX-2022

4.3.3液相色谱操作条件

柱箱温度:30℃

波长:225nm

流动相:乙腈:水=80:20

流速:0.8mL/min

进样量:4µL

4.3.4试样制备

称取0.05g(精确到0.0001g)的样品,溶解在25mL的甲醇(色谱纯)中,混合均匀,经0.45μ

m的滤膜过滤使用。

4.3.5结果计算

结果按式(1)计算:

A

xi=×100%……(1)

∑Ai

式中:A—4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚的色谱峰面积;

∑Ai—色谱图中除溶剂峰及溶剂引入的杂质峰以外的色谱峰峰面积之和。

计算结果表示到小数点后两位。

4.3.6允许差

4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚纯度平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算数平均值作为

测定结果。

4.3.7典型色谱图见图1:

3

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图1HQEE-L样品典型色谱图

保留时间:典型杂质约3.147min;4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚约3.328min;高沸物约3.828min

4.4羟值的测定

4.4.1仪器

碱式滴定管、磨口平底烧瓶、冷凝管、单刻度移液管、可控温油浴、转子、铁架台

4.4.2试剂

酰化试剂:醋酸酐(分析纯):吡啶(分析纯)=1:4

0.5NNaOH标准溶液

酚酞指示剂:1g酚酞溶于100mL吡啶中

蒸馏水

无水乙醇

4.4.3操作步骤

4.4.3.1酰化

称取0.7-0.8g左右的样品于烧瓶中,用移液管吸取25.00mL吡啶混合溶液,加入含有样品的烧

瓶中,将冷凝管与烧瓶相连,旋转摇动,以混匀瓶中的物料,置于油浴锅加热反应1.5小时,温度

为99℃±1℃

4

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4.4.3.2滴定

反应完成后,将空白瓶及样品瓶从油浴锅移出,由冷凝管上方添加蒸馏水10ml与无水醋酸进行

水解反应使其自然冷却约10-20分钟。冷却后以20ml无水乙醇,清洗冷凝管及烧瓶磨口部分后,将

三角磨口烧瓶从冷凝管移下。用滴定管准确加入50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入2~3滴的酚

酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液,滴定至溶液呈粉红色,并维持15s不褪色即为终点。

4.4.3.3空白实验

在测定的同时进行空白实验。

空白实验和样品所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积之差应在10mL~15mL之间。

若两体积之差大于15mL,说明样品质量太多(羟值比估计值大),须减少样品量;若两体积之

差小于10mL,说明样品质量太少(羟值比估计值要小),须增加样品量。

4.4.3.4结果计算

样品的羟值I(OH)(mg/g)按式(2)计算:

…………………式(2)

式中:V0——空白样品耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为mL;

V1——样品耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为mL;

C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;

m0——样品的质量,单位为g;

56.10——氢氧化钾的相对分子质量;

X——样品的酸碱值,按GB/T6365规定的方法测定。若此值小于或等于0.3,应忽略

不计。取两次测定结果的算术平均值为测定结果。

4.5净含量

按JJF1070规定的方法检验。

5检验规则

5.1出厂检验

产品应由生产厂商的质量检验部门进行检验,生产厂商应保证所有出厂产品符合本标准的全部

5

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要求,每一批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括产品名称、本标准编号、批号、净含

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