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粮谷中黄曲霉毒素的快速测定方法2011-12-15发布2011-12-31实施吉林省质量技术监督局发布I本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草。本标准的附录A为资料性附录。本标准由吉林省粮食局提出并归口。本标准起草单位：吉林省粮油科学研究设计院、国家粮食局科学研究院。本标准主要起草人：朱铁军、王松雪、谢刚、孟凡刚、矫珑、王曼、李莉、张艳、张忠杰、曹阳、薛恩儒。14.4氯化钠(NaCl)。4.5甲醇-水(45+55):取45mL甲醇加55mL水。4.6苯-乙腈(98+2):取2mL乙腈加98mL苯。4.7甲醇-水(7+3):取70mL甲醇加30mL水。保存7d。25.3高速万能粉碎机：转速10000r/min。5.4高速均质器：转速大于10000r/min。将粮谷样品用高速万能粉碎机(5.3)磨细，并通过试验筛(5.5),不要磨成粉末。6.2.4用经过校准的1mL移液枪准确加入1.0mL(7测定b)流动相：甲醇-水(45+55);3f)荧光检测器：激发波长360nm,发射波长440nm。7.2定量测定以黄曲霉毒素标准工作液(4.10)浓度为横坐标，以峰面积积分值为纵坐标，分别绘制黄曲霉毒素7.3空白试验空白除不加试样，按6.1~7.2步骤进行提取、净化、测定，求得空白试液中黄曲霉毒素B₁、B₂、G7.4平行试验7.5结果计算检测结果按公式(1)计算：X,—试样中黄曲霉毒素(B₁、B₂、G₁或G₂)的含量，单位为微克每千克(μg/kg);c—最终试样溶液中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁或G₂的含量，单位为微克每升(μg/L);co—空白试验中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁或G₂的含量，单位为微克每升(μg/L);V—最终甲醇洗脱液体积，单位为毫升(mL);m—试样称取量，单位为克(g);V₁—样品提取液体积，单位为毫升(mL);V₂—稀释用样品滤液体积，单位为毫升(mL);V₃—稀释液体积，单位为毫升(mL);V₄—通过亲和柱的样品提取液体积，单位为毫升(mL)。8精密度4(资料性附录)黄曲霉毒素标准品

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