DB37T 3028-2017 化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定 气相色谱法　　

DB37/T3028—2017化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定气相色谱法2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：田其燕、邹惠玲、张红霞、盛建伟、申中兰、梁秀清。1化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定气相色谱法本标准规定了化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的气相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的测定。本标准方法的检出限：对羟基苯甲酸甲酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸乙酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丙酯为5mg/kg、对羟基苯甲酸丁酯为5mg/kg。试样用乙醇提取，经气相色谱毛细管柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，试剂和材料主要包括：a)无水乙醇；b)无水硫酸钠；c)标准物质：对羟基苯甲酸甲酯(CAS号：99-76-3)、对羟基苯甲酸乙酯(CAS号：120-47-8)、于99.8%;d)混合标准储备液：准确称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的标准品各100mg,置于100mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至刻度。浓度分别为1.00mg/mL。于4℃冰箱中储存6个月；e)混合标准工作溶液：将混合标准储备液用无水乙醇依次稀释成10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL的系列标准溶液。使用前配制。仪器和设备主要包括：a)气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID);c)超声波清洗器；25分析步骤5.1试样的处理5.1.1固体、膏状化妆品：称取预先粉碎并混匀的试样1g(精确至0.01g)于30mL具塞离心管中，准确加入10.00mL无水乙醇(3.1)及2g无水硫酸钠(3.2),在涡旋混合器上涡旋2min,,再超声波提取30min,每10min振摇1次，以4000r/min离心5min,取上清液待测。5.1.2液体化妆品：称取预先混匀的试样1g(精确至0.01g)于30mL具塞离心管中，准确加入10.00mL无水乙醇(3.1)及5g无水硫酸钠(3.2),在涡旋混合器上涡旋2min,,再超声波提取30min,每10min振摇1次，以4000r/min离心5min,取上清液待测。5.2仪器参考条件a)色谱柱：填料为5%苯基甲基聚硅氧烷的毛细管柱，柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm;b)柱温：150℃保持2min,以5℃/min的升温速率升至200℃,保持10min;d)检测器温度：250℃;e)气体流速：氢气：30mL/min、空气：300mL/min、尾吹气(氮气):40mL/min,柱流速(氮f)分流比：10:1。吸取1μL标准工作溶液(4.5)按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。吸取1μL试样提取液(6.1)进样，以各组分保留时间定性，标准曲线5.4.1试样中各组分的含量按式(1)计算：W:——试样中某组分的含量，单位为克每千克(g/kg);C₁——由标准曲线得到的试样溶液中某组分的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克