DB51T 2444-2018 高纯硼酸锂标准

DB51DB51/T2444—2018高纯硼酸锂2018-01-12发布2018-02-01实施四川省质量技术监督局发布I 1 1 1 1 2 1GB/T1479.1-2011金属粉末松装密度的测定GB/T6682-2008分析实验室用GB/T11064-2013碳酸锂、单水氢氧化锂、氯24.3化学成分3将试样置于玛瑙研钵中研磨后加入样品架的凹槽中，按照X射线衍射仪的操作要求进行测定，调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范围内达到最大值，角度范围从10°~80°,通过观察测定晶从100%中减去铁、硅、磷、砷、铝、钾、钠、钙、镁、铅和铜的质量分数，即得高纯硼酸锂的含ωωωωω）；）；4试料以盐酸溶解，用抗坏血酸使铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ),在pH≈3.依次移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL铁标准溶液（5.6.2.2）于一组25容量瓶中，以水稀释至10mL，加入1滴盐酸（5.6.2.3）。5.6.4.3测定(5.6.2.3)，低温加热至试样完全溶解，用少量水冲洗杯壁，冷却至室温。以下按GB/T11064.7-2013ωm1——从工作曲线上查得的试液中铁的量，单位为微克(μg）；m0——从工作曲线上查得的空白溶液中铁的量，单位为微克(μg）；55.7.4.2测定低温加热至试样完全溶解，冷却至室温。加2滴对硝基酚指示剂(5.7.2.6)，用氨水（5.7.2.3）调至试液呈黄色，加水至10mL，用硫酸(5.7.2.2)中和至无色并过量3mL。以下按GB/T11064.8-2013中6.4.3~移取0.00mL、0.20mL、0.40mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液（5.7.2.5分别置于一组50mL聚四氟乙烯烧杯中，加水至10mL，加入1滴对硝基酚指示剂(5.7.2.6)，用硫酸(5.7.2.2)中和至无色并过量3mL。以下按GB/T1ωm1——从工作曲线上查得的试液中硅的量，单位为微克(μg）；m0——从工作曲线上查得的空白溶液中硅的量，单位为微克(μg）；6试样用稀硫酸溶解，钼酸铵与试样中磷酸根离子生成磷钼杂多酸，在C1/2H2S5.8.2.4钼酸铵溶液（50g/L），必要时过滤。5.8.4.2测定液(5.8.2.4)，加水至40mL，放置5min。加入7mL抗坏血酸—氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用1cm比色皿于分光光度计波长680nm处测量其吸光度，从工作容量瓶中，加水至20mL，加入1滴对硝加7mL抗坏血酸—氯化亚锡混合溶液(5.8.2.3)，以水定容至刻度，混匀，放置10min。以水为参比，用7ωm1——从工作曲线上查得的试液中磷的量，单位为微克(μg）；m0——从工作曲线上查得的空白溶液中磷的量，单位为微克(μg）；5.9.2.5无砷锌粒(φ3mm～4mm）。如出现黑色析出物时溶液不可继续使用。5.9.4.2测定8氯化亚锡溶液(5.9.2.4)，加水至50mL，放置15min。加入4g无砷锌粒(5.9.2.5)，立刻连接置有乙酸铅），ωm1——从工作曲线上查得的试液中砷的量，单位为微克(μg）；m0——从工作曲线上查得的空白溶液中砷的量，单位为微克(μg）；5.10.2.3铝标准贮存溶液（0.1mg9）：热水洗杯壁，低温加热至盐类溶解完全，移入50mL比色管，加水至20mL。以下按GB/T11064.13-2013中6.4.3的规定测定。以水为参比，用1cm比色皿，于分光光度计波长640n一组50mL比色管，以水稀释至20mL。以下按GB/T11064.13-2013中6.4.3的规定测定。以水为参比，用ωm1——从工作曲线上查得的试液中铝的量，单位为微克(μg）；m0——从工作曲线上查得的空白溶液中铝的量，单位为微克(μg）；5.11.2.2钠标准贮存溶液（0.1mg/mL称取0.2542g于500℃~600℃灼烧至恒重并于干燥器中冷5.11.2.3钾标准贮存溶液（0.1mg/mL称取0.1907g于500℃~600℃灼烧至恒重并于干燥器中冷称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水，2mL盐酸(5.11.2.1)，加热溶解完全后加水至40mL，冷却至室温，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00m2.00mL混合标准溶液（5.11.2.4），以水定ωm1——试样溶液中被测元素的量，单位为为微克(μg）；m0——空白溶液中被测元素的量，单位为为微克(μg）；）：称取1g硼酸锂试样（精确至0.001g），平行4份，分别置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL水，缓慢加入5mL硝酸(5.12.2.1)，加热溶解完全后加水至40mL，冷却至室温，依次加入0.00mL、0.20mL、），ωm1——试样溶液中被测元素的量，单位为微克(μg）；m0——空白溶液中被测元素的量，单位为微克(μg）；m——试样的质量，单位为克（g）。若所有指标检验合格,则判定该批产品合格；若检验结果中有一项指标不合格，则应重新自同批次7.1高纯硼酸锂包装上应贴清晰的标志。