DB51T 2170-2016 组织实验室间比对指南　　

DB51DB51/T2170—2016组织实验室间比对指南2016-05-18发布2016-10-01实施四川省质量技术监督局发布I 1 1 1 1 4 7引言计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。……”1GB/T3358.1-2009统计学词汇及符号第一部分:一般统计术语GB/T3358.2-2009统计学词汇及符号第2部4.1.1本比对方案适用于两个及以上实验室间比对，其目的是为了确定实验室所使用方法的可4.1.3如果可能，应确定一个实验室作为参照实验室，假定参照实验室的检测结果准确可靠。参与实验室的检测结果与参照实验室的结果进行比较，得出参与实验室的检24.2.2选用的方法应具有可接受的重复性，不会因为环境的变化和检测人员不同、使用的试剂4.2.3所有参与比对的实验室应使用方法规定的统一程序进行检测。主实验室应在比对开始之注：必要时，可参照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的方法实施样品的均匀性和稳定4.3.3如果确定参照实验室不可行，应尽可能使用标准样品，如实物标准物质或具有准确的接4.3.4主实验室应正确分割样品，适当的包装及适当的样品发送运输方式，确保样品到达参与4.4.1主实验室应预先确定重复检测的条件。即样品是在重复性条件还是在再现性条件下实施4.4.2如果确定在再现性条件下独立重复检测，主实验室应规定不可改变的条件和可以改变的条件；）：3b)另一种是根据总体标准偏差确定。当方法的总体标准偏差σ为已知，且实验室间检测结果有~2~2lααk—参与比对实验室的个数，包含主实验室。dα(k,)—当显著性水平为α,实验室个数和自由度确定后，查GB/T10092-2009《数据统计处qα(k,f)—当显著性水平为α,实验室个数和自由度确定后，查GB/T1lα—人为确定的比较精度。例如：假设实验室依据欧盟相关标准检测废水中总氮，污水中总氮的44.5.1主实验室应编制详细的作业指导书或比对说明，确保参与实验室能按统一的要求和程序≤n≤50时，可选用夏皮洛一威尔克检验，小样本(n＜8)对偏离正态分布的检验不太有效；5b）按照GB/T4883-2008《数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理》给出的方法进c）出现b）的情况，如果设定了参照实验室，则可认为参照实验室的结67A.1概述及其置信范围的样品，通过回收的结果初步确认参与实验室是否能够使用拟比对的方法获得可靠的结按照本标准4.3的要求准备样品。样品的含量或浓度应确定为实验室经常检测的含量或浓度，最好8按照GB/T10092-2009《数据的统计处理和解释检测结果的多重比较》第6章给出的方法进统计计算和分析。该标准中列出了多种情况下的统计计算，6.1为k个处理与参照处理的比较方法，适适合于实验室比对活动中没有确定参照实验室的情形；6.3为几组处理均值间比较的方法，也适合于实A.3.1.1实验室选择标样，故采用在样品中添加标准溶液的方法准备比对样品。选择市售茶叶样品，称样0.5g左右，使用微波消解法进行消解，在消解液中添加标准溶液，确保添加的浓度为2.0ug/ml,最后定溶至25ml。主实验室做好样品编号并做称样记录.不确定度分量相同，采用统一消解和统一添加标准溶液的方式准备样品.按照公式（1）确定重复检测次数。假定总自由度为15，参与比对的实验室为3个中目标组份的含量即可，结果保留4位小数。主实验室用实际称样量校正消解液中目标组份浓度，同时9123y12342.965456yis2smaxs—各处理的方差;2s max取置信概率P=95%,α=0.05，试验重复次数n=6，处理个数k=3。查GB/T1界值C(0.05)(6,3)=0.707。C＜C(0.05)(6,3)，接受假设，说明三个实验室检测结果的方差没有显著性差异。使用GB/T10092-2009《数据统计处理和解释检测结果的多重比较》6.1.1所提供的方法，将主实 验室的检测结果作为参照处理，主实验室检测结果平均值为y0。对三个实验室的检测结果进行多重比按式(A.2)计算公共方差2。(ni−1)s本例中2=0.004631。取概率P=95%,α=0.05，自由度f=N-k=15。查GB/T10092-2009表B.2,得到临界值dα(k,=2.44。la=dα(k,22n本例中la=0.1356计算置信限，（y0-la，y0+la）。 本例中，y0=1.8856，置信限为（1.750，2.0212）A.3.3.3讨论根据GB/T10092-2009的规定，如检测结果的平均值有显著性差异。分析三个实验室的回收率，主实验室回收率（平均回收率94.28%)122.0082