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GXASchromatography-tandemmassspect2023-10-14发布I本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件由广西壮族自治区禁毒委员会办公室提出、归口1毛发中依托咪酯、依托咪酯酸的测定液相色谱-串联质谱法GB/T6682分析实验室用水规格毛发检材经清洗、研磨后，用甲醇超声提取，用液相色谱-串联质谱进行检测，以保留时间、质谱5.2对照品5.2.1依托咪酯标准品，含量≥98见附录A。％，5.2.3甲氧那明（内标物含量≥98见附录A。5.3溶液配制——甲醇为流动相B。2容量瓶中，加入适量甲醇溶解并定容至刻度5.3.41.0mg/mL甲氧那明标准储备溶液：称取甲氧那明（5.2.3）10mg于10mL容量瓶中，加入适量5.4材料6.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS配有电喷雾离子源（ESI）。毛发样品依次用适量的水和丙酮（以没过样品为宜）各振荡洗涤两次，晾干后剪成约1mm段，置于冷冻研磨仪中粉碎4min，呈粉末状。3称取毛发粉末20mg2份，分别置于2个离心管中，向离心管中各加入1.0mL内标甲氧那明标准工作液（5.3.6超声30min；再于10000r/min条件下离心5min，移取上清液经有机系微孔滤膜过滤后进空白毛发样品按7.1.1的要求处理后，取20mg按7空白毛发样品按7.1.1的要求处理后，取20mg添加入50μL依托咪酯、依托咪酯酸混合标准工作溶），a)色谱柱：ZORBAXEclipsePlusC18（2.1mm×5流动相A(%)流动相B(%)55555a)离子源：电喷雾电离-正离子模式（ESI+）；b)检测方式：多反应监测（MRM）：d)碰撞气（CAD）、气帘气（CUR）、雾化气（GS1）、辅助气（GS2）均为氮气，使用前调节各e)喷雾电压（IS）、去簇电压（DP）、碰撞能量（CE）等电压值应优化至最佳灵敏度。留时间见表2。依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那4表2依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明的定性离子对、优化条5655分别吸取案件检材、空白样品和空白添加样品提取液，按7.2.1、7.2.2的条件7.2.6.1以保留时间、质谱特征离子7.2.6.2如果案件样品中出现依托咪酯和依托咪酯酸的两对定性离子对的特征色谱峰，其保留时间与空白添加样品中相应标准物质的色谱峰保留时间一致（相对误差在±2.5％内），且定性离子对相对丰>50%20X≤50%10X≤20%≤10%±20%±25%±30%±50%8.3.1阴性结果表述为：从案件检材中未检8.3.2阳性结果表述为：从案件检材中检59检出限依托咪酯的方法检出限为0.05ng/mg，依托咪酯酸的方法检出限为0.05ng/mg。6T/GXAS586—2023依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明基本信息依托咪酯、依托咪酯酸和甲氧那明基本信息见表

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