重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的测试 红外反射法编制说明

国家标准《重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的测量红外反射法》编制说明（预审稿）工作简况（一）任务来源根据《国家标准化管理委员会关于下达2024年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发[2024]16号）的要求，由浙江金瑞泓科技股份有限公司牵头修订国家标准《重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的测试红外反射法》，计划编号为20240143-T-469,要求于2025年08月完成。经过原国标委工业一部、工业二部认可，半导体材料标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口，具体见标委工二函[2014]22号，已上传至标准制修订系统。（二）项目背景项目的必要性简述硅是集成电路领域最重要的半导体材料，随硅片尺寸增加到300mm以及集成电路特征线宽的减小，对硅材料性能要求越来越高，硅外延片由于具有更低缺陷密度和更好吸杂性能等特点，越来越多的精密分立器件和先进集成电路开始使用外延片加工制造。因此，硅外延层厚度在外延生产加工中被严格管控和测量，为确保硅外延层厚度的可靠性和稳定性，准确可靠的硅外延层厚度测试方法至关重要。由于重掺衬底上轻掺杂外延层可以直接用红外反射测量方法直接测出，该方法和硅片无接触，具有非破坏性，且测量精度高，测试高效快捷，准确性和可靠性好，是具有较好应用前景的表征方法，有利于推动硅外延片产业自动化智能化生产，促进相关设备国产化进程，加速硅外延片产业加工能力和技术赶超国际先进水平。随着先进节能器件对外延片要求越来越高，硅外延衬底和外延层种类不断增加，以及外延厚度自动测量技术的进步，原国家标准中应用范围可进一步扩展，主体内容需要更新和更正，测量原理方法需要进一步更新。另外，随着测试准确性和稳定性要求的提高，对附属系统的管控也相应提出更高需求，现有的干扰因素需要修改补充。国内生产厂家的增加和规模的不断扩大，测试机台数量和种类也不断增加，测试方法和标准需要统一规范和引导，多实验室测试数据和测量重复性稳定性等需要加以评估和更新。标准中的技术知识和内容需要及时更新和规范，以适应半导体产业不断发展进步的应用需求。综上所述，为更好的适应新外延产品多品种多类型应用需求，现有标准内容已无法满足外延产品多类型的需求，亟待更新标准的测量范围和技术知识，以满足硅外延片厚度测试的需要，更好的服务硅外延片生产加工和质量保障，促进半导体产业更快更好的发展进步。本标准的修订和应用，有利于规范和指导硅外延片厚度表征技术和方法，有利于超薄外延层和超厚外延层等工艺技术的开发和进步，有利于促进硅片生产企业推动硅片生产加工的自动化、智能化和数字化。同时，本标准有利于推动国产量测设备的推广和应用，加速半导体测试设备的国产化进程，加速相关产业技术能力赶超国际先进水平。项目的可行性简述金瑞泓承担的国家02专项（2010ZX02301-001），明确要求研制具有自主知识产权的集成电路用200mm硅外延片。建成0.18-0.13µm集成电路用200mm硅外延片大批量生产线，实现月销售硅外延片5万片产能。金瑞泓承担宁波市重大专项（2021ZO96）关于200mm重掺砷衬底高压器件用外延片技术开发，外延层厚度作为决定器件击穿电压和导通电阻的直接相关参数，重掺衬底上轻掺杂外延层的红外测试方法在外延片厚度表征技术中发挥着重要作用。因此，该项目为国家标准的重新修订提供了政策支持。目前集团公司的硅外延片产能200mm以下45万片，300mm产能3万片以上。主要参加单位和工作成员及其所作工作牵头单位浙江金瑞泓科技股份有限公司于2000年6月在宁波保税区成立，经过近二十五年的发展，已成为国内硅抛光片和硅外延片主要供应商之一，具有从单晶制备到硅外延片、再到分立器件制备一整套的工艺流程，在国内具有良好声誉。年产硅外延片200万片以上，硅抛光片更是高达800万片，供应覆盖国内外市场，是国内硅片加工经验最丰富的企业之一。同时，浙江金瑞泓科技股份有限公司积极参与国家标准和行业标准的制修订工作，具备承担标准编制任务的能力。本文件的牵头起草单位浙江金瑞泓科技股份有限公司组织了标准起草和试验复验工作，金瑞泓微电子（衢州）有限公司、金瑞泓微电子（嘉兴）有限公司、金瑞泓科技（衢州）有限公司、***公司在标准讨论中积极发表意见，有色金属技术经济研究院有限责任公司对标准各环节的稿件进行了修改，确保标准符合GB/T1.1的要求，为标准文本的完善做出了贡献。表1主要起草人及工作职责起草人工作职责负责标准的工作指导、组织协调及标准编制负责标准及编制说明的编制负责标准文件编辑的审核，组织协调各单位讨论研究负责搜集整理国内外电子级多晶硅生产厂家产品技术指标信息，整理征求意见并反馈，协助编写编制说明提供理论支撑，反馈标准意见（四）主要工作过程起草阶段本项目在下达计划后，组织了专门的标准编制小组，进行了测试设备、外延片客户要求、测试标准应用场景等方面的调研和收集；与同行、设备商进行了充分的沟通。结合多年的硅外延片厚度测试实践和经验，按照国家标准的格式要求起草了本标准，并于2024年9月形成了标准讨论稿。2024年9月25日，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织，在陕西省西安市召开了《重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的测量红外反射法》标准第一次工作会议（讨论会），共有浙江金瑞泓科技股份有限公司、***公司等***个单位***位专家参加了本次会议。与会专家对标准讨论稿进行了逐条讨论，并对规范性引用文件、干扰因素、试验条件、巡回测试等提出了修改意见和建议。会后编制组根据讨论会意见对标准稿件进行了修改，并制定了DOE试验方案进行试验验证。随后开展了巡回测试，并于2024年12月形成了《重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的测量红外反射法》标准预审稿。征求意见阶段2024年11月，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会在将标准征求意见稿和编制说明在“国家标准化业务管理平台”上挂网，向社会公开征求意见，未收到反馈意见。同时，标委会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网征求意见。征求意见的单位包括主要的生产、经销、使用、科研、检验等，征求意见单位广泛且具有代表性。审查阶段报批阶段标准编制原则1、适用性原则：根据国内各硅片厂家实际生产的具体情况和硅外延片客户需求，以及目前使用的设备情况，制定本标准的适用范围、测试原理、干扰因素以及校准、试验步骤等内容，满足国内外厂家及客户的需求。2、规范性原则：标准在格式上严格按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求进行编写。标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析1、范围确定1.1DOE正交试验研究测试谱图和关键要素之间的相关性选择决定红外厚度测试值的干涉谱图振幅相关的关键要素：A-衬底电阻率(ohm.cm)、B-外延层电阻率(ohm.cm)和C-外延层厚度(μm)。为研究这些要素的影响主次及关联趋势信息，有必要对上述三因素设置三水平并做L9(34)正交DOE实验，研究其关键要素因子的具体影响情况。表2.DOE正交实验三因子三水平列表设计正交表见表3，根据L9(34)正交表做试验并分析干涉图谱信息，得到对应的谱图振幅强度列入表中。表3.正交表及对应试验数据对试验数据进行分析，按要素求和并根据要素取平均值，分析结果见表4所示，根据表4数据做权重相对因子趋势图1和振幅强度相对因子水平的趋势图2。根据图表数据得出如下结论：（1）根据谱图振幅强弱可识别出，C>A>B。综合图1和2可以发现，外延层厚度对测试数据的影响起着主导作用，外延层厚度越厚，对红外光的吸收越强，得到的谱图振幅强度越弱，可引起测试精度下降，甚至无法给出测试数值。目前通用的厚度测试范围0.5~180μm。其次，衬底电阻率也是影响光谱的关键要素，电阻率越低，衬底和外延层界面反射越强，测试精度越高。最后，外延层电阻率越低，对红外光的吸收越强，导致衬底和外延层界面处反射光束的谱图强度降低，测试精度下降。（2）结合上述分析可知：最优组合A1B3C1。表4试验数据分析图1.影响因子权重趋势图图2.振幅强度相对因子水平的趋势图1.2外延层电阻率范围和衬底电阻率范围的确定室温23℃条件下，在固定衬底电阻率0.002Ω∙cm和外延层厚度10μm的情况下，选择改变外延层电阻率四个档位0.008Ω∙cm，0.009Ω∙cm，0.01Ω∙cm和0.015Ω∙cm，对应的数据见表5，对应谱图如下。可以发现，电阻率0.01Ω∙cm以上后，谱图振幅明显增强，且0.01Ω∙cm测试值仍可测得稳定的测试数据。因此，对衬底电阻率0.002Ω∙cm的外延片，当外延层厚度典型值在10μm时，外延层电阻率大于0.01Ω∙cm时，可以实现稳定的外延层厚度测试。表5四档外延电阻率列表及对应谱图室温23℃条件下，在固定外延层电阻率0.01Ω∙cm和外延层厚度10μm的情况下，选择改变衬底电阻率三个档位0.002Ω∙cm，0.0035Ω∙cm，和0.0045Ω∙cm，对应的数据见表6，对应谱图如下。可以发现，衬底电阻率0.002Ω∙cm时，谱图振幅最强，随衬底电阻率增加，谱图振幅降低明显。因此，对外延层电阻率0.01Ω∙cm的外延片，当外延层厚度典型值在10μm时，衬底电阻率0.002Ω∙cm时，可以实现稳定的外延层厚度测试。表6三档衬底电阻率列表及对应谱图综上所述，室温23℃条件下，对衬底电阻率小于0.002Ω•cm和外延层电阻率大于0.01Ω•cm的外延片，红外反射谱图可用于厚度大于2µm的n型和p型硅外延层厚度的稳定测量和表征。1.3外延厚度范围的确定室温23℃条件下，在固定衬底电阻率0.002Ω∙cm和外延层电阻率0.01Ω∙cm的情况下，选择改变外延厚度四个档位60µm、90µm，120µm和150µm，对应的数据见表7，对应谱图如下。60µm厚度时，谱图振幅最大最小值还可以分辨，90以上后谱图干涉已经不明显，无法表征厚度。当外延层电阻率达100Ω∙cm以上时，外延层厚度可以测试至180µm以上，对应的干涉谱图振幅明显，如图3所示，外延层厚度可以被很好地表征。表7四档外延层厚度列表及对应谱图图3.衬底电阻率0.002Ω∙cm和外延层电阻率100Ω∙cm硅外延片厚度185µm时对应的干涉谱图综上可知，室温23℃条件下，对衬底电阻率小于0.002Ω•cm和外延层电阻率大于0.01Ω•cm的外延片可测试厚度范围为2-60µm，当外延电阻率继续升高至100Ω•cm时，可表征厚度达180µm以上。根据衬底电阻率和外延层电阻率不同，厚度表征范围在0.5-180µm。2、其他章节确定参照SEMIMF95-1107(Reapproved1023)《TESTMETHODFORTHICKNESSOFLIGHTLYDOPEDSILICONEPITAXIALLAYERSONHEAVILYDOPEDSILICONSUBSTRATESUSINGANINFRAREDDISPERSIVESPECTROPHOTOMETER》确定了标准中的测试原理、环境、仪器设备、校准等章节。3、精密度确定根据上述试验结论，计划按表1选择8个标准样品，在7个实验室20台设备间做巡回测试，用同样测试条件按照本方法测试硅外延片的厚度，分别计算测试重复性和再现性结果如下：标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。预期达到的社会效益等情况本标准的制定将有利于硅外延片的测量表征的规范化和标准化自动化，有利于推动硅外延片及测试设备产业的自动化、智能化和信息化水平的提升，加速半导体产业国际化进程，加快硅外延行业技术和加工能力赶超国际化水平。对硅外延产品质量的进步和提升有积极促进作用，也有利于推动硅外延产品与国际先进水平产品接轨，该标准的制定与实施将加快促进集成电路产业国有化的速度和进程。采用国际标准和国外先进标准的情况国外标准SEMIMF95-1105于2005年发布，2023年10月再次更新发布，内容未做修改。其主要在2000年ASTMMF95的基础上进行的全面格式修改。就具体内容而言，其中定义的适用范围较小，对外延层电阻率低于0.1Ω•cm的部分未给出适用标准，随着外延层电阻率范围的扩大，无法满足更多先进外延片厚度表征测试需求。此外，该标准中测试原理内容中的公式P1=P2+m错误，经确认其引用文献中公式为P2=P1+m，此处错误未被更新更正。和行业标准YS/T15-2015《硅外延层和扩散层厚度测定磨角染色法》和YS/T23-2016《硅外延层厚度测定堆垛层错尺寸法》相比，红外反射测量方法和硅片无接触，具有非破坏性，自动化程度高，且测量精度高，测试高效快捷，准确性和可靠性好，是外延片生产加工中在线监控最普遍和广泛采用的表征方法。本标准是在国家标准GB/T14