《基于过氧化氢溴化法的四溴双酚生产工序工艺设计》15000字（论文）

基于过氧化氢溴化法的四溴双酚生产工序工艺设计摘要四溴双酚A(TBBPA)是目前产量和使用量最大的溴系阻燃剂[1]，其有很多优点，阻燃效果高高，具有较高的性价比，燃烧时不产生致癌物质，有更好的加工流动性，被广泛应用于溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯等。四溴双酚A在日常生活中很常见，多添加于塑料材质中阻燃，在塑料门窗、塑料玩具等一系列塑料物品中都有它的身影。到现在为止，我国工厂大多数采用过氧化氢溴化法和氯溴化法来生产得到四溴双酚A。此毕业设计，运用过氧化氢溴化法进行生产四溴双酚A,过氧化氢为氧化剂，氯苯为溶剂。本设计说明书主要对四溴双酚A生产过程中的熟化工序进行设计说明，其中包括根据进出料情况，对溴化、熟化工序进行物料衡算及能量衡算，设计与产量相匹配的熟化工序反应釜尺寸及冷凝器的选型计算，设计熟化工序工艺流程简图，熟化釜操作注意事项。因为熟化工序是制得四溴双酚A的关键工序，所以本文设计了以双酚A为原料制作年产两万吨四溴双酚A的熟化工序。关键词:四溴双酚A过氧化氢溴化法熟化工序 目录第一章 文献综述 61.1阻燃剂概述 61.1.1国内现状 61.1.2国外现状 61.1.3产量供应分析 71.1.4国内市场需求分析 71.1.5国外市场需求分析 81.2四溴双酚A简述 91.2.1四溴双酚A的物化性质 91.2.2四溴双酚A的产品用途 91.2.3四溴双酚A的阻燃原理 9第二章 产品工艺流程设计 102.1产品工艺介绍 102.1.1生产原理 102.1.2工艺流程 102.1.3工艺流程图 112.2主要设备装置介绍 122.2.1熟化釜 122.2.2碟片冷凝器 12第三章物料衡算和热量衡算 133.1物料衡算 133.1.1基础数据 133.1.2原料用量计算 133.1.3溴化工序物料衡算 133.1.4熟化工序物料衡算 143.2热量衡算 163.2.1热量衡算方程式 163.2.2热量衡算 17第四章熟化釜设备选型计算 204.1熟化釜筒体设计 204.1.1筒体直径计算 204.1.2筒体壁厚的计算 214.1.3釜体封头的计算 214.1.4外压筒体壁厚的设计 224.1.5计算外压封头壁厚 234.2熟化釜夹套的设计 244.2.1夹套直径的确定 244.2.2夹套筒体壁厚的计算 254.2.3计算夹套筒体长度计算 254.2.4夹套封头的选型 254.2.5计算封头壁厚 254.2.6确定封头结构尺寸 264.2.7计算夹套封头传热面积 264.3压力检测 264.3.1釜体的水压检测 264.3.2检测釜体气压 274.3.3夹套的液压检验 284.4搅拌装置的尺寸计算与选型 284.4.1搅拌桨的尺寸计算与选型 284.4.2计算搅拌器直径 284.4.3搅拌器功率计算 294.4.4搅拌轴直径的选型计算 294.4.5搅拌轴长度的选型计算 294.5传动装置选型 304.5.1电动机的选型 304.5.2减速器的选型 304.5.3机架的选型 314.5.4底座的选型设计 314.5.5确定凸缘法兰 314.5.6密封形式的选择 314.6计算反应釜附件并选型 314.6.1人孔的设计 314.6.2支座的计算与选型 324.7冷凝器的选型 33第五章熟化釜操作注意事项 385.1操作步骤 385.2操作注意事项 385.3事故应急处置 395.3.1事件：熟化釜釜体穿孔、蒸汽夹套穿孔 395.3.2事件：四溴双酚A装置DCS故障 39第六章总结 40参考文献 41前言在日常生活中，可燃物（塑料，织物、木材、纸张）是与我们接触最多的物品。而这些物品又是易燃物品，如若处理（存放）不当以致发生火灾，会给环境以及人们生活带来巨大损失。特别是塑料制品，大部分塑料制品是由PE、PP、ABS、PC、POM、PA等性能优良的塑料原料，这些原料具有极其易燃的特性，在燃烧的时候产生大量的烟雾机有毒气体，使人中毒，严重对人体造成很大的危害。2020年全国共接报火灾25.2万起，死亡1183人，受伤775人，直接财产损失40.09亿元。经数据调查证明，在火灾事故发生时，添加阻燃剂的生活物品比未添加阻燃剂的生活物品可以多赢得15倍的时间，用于保证人们安全撤离及挽救财产的损失。在日常生活中，多数用于道路交通运输、家中常用的电子或电气设备、易燃家具以及高楼大厦建造过程中的材料等多方领域，可以说得上是火灾中的隐形守护神。阻燃剂最重要的部分之一是溴系阻燃剂，在中国及全世界范围内发展极其迅速，成为必不可少的一部分。阻燃剂的类型有很多，但其中最重要的还是以溴类阻燃剂为主[4]。四溴双酚A是目前世界上产量和用量最多的溴系列阻燃剂品种[6]，它的阻燃性能非常优异，优点突出，对人们生活带来重要影响，所以对其研究、工艺设计是非常重要的。

文献综述1.1阻燃剂概述1.1.1国内现状在五十年代，六、七十年代前，我国因为经济薄弱、基础设施不完善，对阻燃剂的需求小且研究都是一片空白，只研制了四溴乙烷三磷酸酯之类的少量产品。在1980年以后，伴随着改革开放，经济提升，我国合成材料工业迅速发展，应用领域迅速加强，阻燃剂发展终于迎来质的飞跃。在化工领域、日用电器、交通运输、电子设备、航天航空、常用家具、房屋装修等生活各个领域中都有大量的市场需求。此外，油田火灾、煤田火灾、森林[5]大火多个频繁出现的应用场景，也大力提升阻燃剂的市场应用。最近十年的数据显示，中国阻燃剂领域从事科学研究的公司单位多达50多余家，研制的阻燃剂种类120多余种，生产的阻燃剂种类主要分为以下四大类：无机系、溴系、磷系和氯系。改革开放以来，我国经济高速发展，石油化工领域也随之发展迅速，合成材料需求加大，产量规模大幅度提高，对溴系阻燃剂的需求逐渐增加。阻燃剂最重要的部分之一是溴系阻燃剂，在中国及全世界范围内发展极其迅速，成为必不可少的一部分。阻燃剂的类型多种多样，四溴双酚A所在的修类阻燃剂，是占比非常大的一部分。天津合成材料エ业研究所，山东海洋化エ科学研究院等分别研究了用不同溶剂生产TBBPA的エ艺条件以及自制催化剂催化氧化实验,生产单位主要集中在山东天津江苏等溴资源丰富易得的的沿海地区,产能达到了15万ta以上,质量指标可以实现供给高端客户,以中端产品为主，生产エ艺主要以采用氯苯溶剂——双氧水氧化溴代法为主,因全年连续化生产的厂家较少,不能完全保障全天候供给高端客户,中端市场竞争处于白热化状态[6]。最近几年,中国四溴双酚A产业，市场发展的非常不合理，市场严重饱和，供过于求的现象普遍存在。在国际社会，各类环保组织对四溴双酚a有严重非议,导致国际生产商压力巨大，纷纷削减产能,订单纷纷流向中国市场，导致短时间内假象的需求市场。最终导致我国出现很多大小、规模参差不齐的四溴双酚A工厂出现,而在市场稳定，供应与需求关系稳定平衡后,小规模的四溴双酚A小厂纷纷倒闭被淘汰,而规模较大的生产企业多数进行四溴双酚A下游基础产业的研制与开发,这种现象是四溴双酚A如今生产的现状。1.1.2国外现状国外早在1820年就有了阻燃剂的记载，但并没有迅速发展。直到二十世纪60年代开始，阻燃剂的使用量才增加，使用范围越来越广泛。正如阻燃剂在各地出现的时间一样，阻燃剂出现早的西方国家，阻燃剂产业早就快速发展，现在已经趋于饱和，市场稳定，没有较大提升空间。但亚非等众多发展中国家，阻燃剂发展的晚，现在市场只是起始阶段，还有巨大提升空间，前景十分不错。四溴双酚A是全世界人民利用最普遍的阻燃剂产物之一。2019年全球四溴双酚A(TBBA)市场总值达到了66亿元，预计2026年可以增长到81亿元，年复合增长率(CAGR)为3.0%。由于欧美环保组织对四溴双酚A(TBBPA)的非议，一段时期内曾引起四溴双酚A市场需求迅速下滑,随着另一类主要的阻燃剂—十溴二苯醚的明确限制使用[7]，四溴双酚A(TBBPA)等其它类型的阻燃剂需求量迅速提升，市场规模增加，价格强烈反弹，许多四溴双酚A销量订单涌入中国，从2005年开始，一直持续到2010年，四溴双酚A订单连续上涨了1.5倍。1.1.3产量供应分析早期我国阻燃剂产业一片空白，缓慢发展，在1985年国内阻燃剂产量约0.5万吨，至2006年达26万吨，全球每年阻燃剂产量都会在原有基础上增加3%-4%左右，而我国阻燃剂却能提升15%-20%，占比增长率相当大的一部分[8]，这段时间内，海内外阻燃剂以有机卤系阻燃剂为主，无机系、有机磷系阻燃剂产量占比很小。2011年，受经济形势拖累，阻燃剂产量增长速度略有下滑，仅有9%，到2012、2013年，网购的阻燃剂产量又强势回升，分别达到53.24、64.68万吨的高位，增长率达到16%和15%。在2019年我国四溴双酚A的产量规模大约为16万吨左右。1.1.4国内市场需求分析最近几年我国经济发展迅速，橡胶和塑料需求量加大，发展迅速，致使相关产业阻燃剂的生产和使用也迎来巨大飞跃，年均增长量达到20%，是个非常巨大的增长数字。据调查显示，在电子电器和汽车配件两个领域的重要占比情况下，市场份额出现大幅度增长。阻燃剂消耗的80%都来自于电子电器和汽车配件这两个领域。另外，由于越来越严格的环保要求，市场上对建材材料的要求也提升了，追求绿色、可回收、安全等新标准。也因为节能型材料耗能低，制造便利得到了社会各领域的广泛青睐。环保节能型质料，遭到国度政策与财务的大力支持，踊跃鞭策新型质料的推行和利用。。在建材行业广阔的市场中发展迅速产值超千亿。相关产业的发展前景令人看好，产生了竞争力。为我国阻燃剂今后该如何发展、向哪方面发展提供了重要思路及广大市场，带动整个产业链的积极发展。专家预计到2025年我国阻燃剂需求量每年稳定增长15%。近年来，随着塑料产品产量的专家级安全标准的提高。阻燃剂应用更加广泛，而我国阻燃剂消费相对于其他发达国家消费相对薄弱。因而我国阻燃剂市场前景十分明朗，有巨大提升空间。据二零一九年塑料制品行业分析报告显示的未来十年我国塑料制品总量将达到1000万吨[8]。对比2010年我国塑料制品总需求，预计十二五在这一方面实现了重大的突破。经计算若塑料制品制造百分之二十适用百分之三的阻燃剂得出，为了满足塑料制品对阻燃剂的需求，未来十年，我国必须生产60万吨的阻燃剂才能满足塑料制品的需求。再加上众多公司对阻燃剂的强烈需求，大概30万吨，合在一起我国阻燃剂市场将达到90万吨左右[8]。根据近三年来阻燃剂的年均增长数显示，2015年阻燃剂市场需求将达到85万吨以上。我国将在阻燃剂的使用和消耗方面跨进一大步，预计2018年国内阻燃剂的消耗量将占全球阻燃剂消费的1/33。这也加大了国内阻燃剂的需求承载力。据此可预知，2018年国内阻燃剂需求将达到100万吨，整个市场经济份额将达到172.4亿元。1.1.5国外市场需求分析在全球整个市场来看，欧美国家阻燃剂发展的早，历史悠久，现在发展均衡，发展前景不大。亚太地区由于历史原因，阻燃剂市场发展晚，所以潜在的潜力巨大，据专家估计增长将是未来一段时间的常态，因为亚太地区发展中国家很多，产业发展对阻燃剂需求量不断加大，最重要的原因是中国、越南和印度等发展中国家的工业化进程加快；但是非洲、拉丁美洲和中东地区的市场还没有显现出全部潜力规模。2007年全球阻燃剂总消费量约为170万吨，2008年约195万吨，2010年达到230万吨，2011年达到241吨，2007-2011年复合增长速度达到9.12%，距预测，2013-2014年将保持约3.5%的增速，全球阻燃剂消费量到2014年达到262万吨[9]。全球阻燃剂需求量达到约285万吨，年均增长率约5%，发展较为稳定。数据表明，亚太地区市场增速最快，世界阻燃剂中心将逐步转向亚洲，最主要的增量来自中国市场。据美国咨询公司Grand的预测，2027年全球阻燃剂市场规模将达到93亿美元，全球阻燃剂市场预计复合增长率为3.6%。1.2四溴双酚A简述1.2.1四溴双酚A的物化性质英文名称：2,2',6,6'-Tetrabromo-4,4'-isopropylidendiphenol，简称：TBBPA分子式：C15H12Br4O2，分子量：543.87，密度：2.1，熔点：179-184℃，沸点：316℃，外观:白色粉末图1.1四溴双酚A的结构式Fig1.1StructuralformulaoftetrabromobisphenolA1.2.2四溴双酚A的产品用途作为反应型阻燃剂，可用于环氧树脂、聚氨酯树脂等；作为添加型阻燃剂可用于聚苯乙烯、SAN树脂及ABS树脂等1.2.3四溴双酚A的阻燃原理在燃烧的条件下，阻燃剂产生强烈脱水性物质，使塑料或合成纤维炭化而不易产生可燃性挥发物，从而阻止火焰蔓延，阻燃剂分解产生不可燃气体，稀释并遮蔽空气以抑制燃烧，阻燃剂或其分解熔融后覆盖在树脂或合成纤维上起到屏蔽作用等[10]。产品工艺流程设计2.1产品工艺介绍2.1.1生产原理经由过程双酚A溴化的方式可以制得四溴双酚A[11]，转变反映前提，还可以采取直接溴代法，氧化溴代法和催化溴代法等多种方式。在工厂制作四溴双酚A的过程中，最普遍的方法是使用过氧化氢溴化法[12]。在过氧化氢存在的情况下，四溴双酚a的合成可在甲醇、乙醇、氯苯、二氯甲烷、四氯乙烯等溶剂中进行，本设计溶剂是氯苯，氧化剂是双氧水，采用溴化氧化法生产四溴双酚。双酚A与溴反应如下:图2.1双酚A、溴素反应生成四溴双酚A反应方程式Fig.2.1ReactionequationofbisphenolAandbromidetotetrabromobisphenolA2.1.2工艺流程采用过氧化氢溴化法合成四溴双酚A产品，所采用的主要生产原料是双酚A、溴素，亚硫酸钠、双氧水和氯苯等[13]。而过氧化氢溴化法是将反应中生成的溴化氢用过氧化氢氧化成溴素，有三个优势：一是提高溴素的利用率，二是保护环境减少污染，三是生产的四溴双酚A品质好。该项目工艺流程主要由溴化反应、熟化、中和、水洗、结晶离心、干燥和包装等工序组成。工艺流程简述如下:当罐车里的液体原料卸到备料岗相应的原料储罐中后，再将备料岗里溴储罐中的溴素倒送到三楼溴素中间罐[14]，再通过压溴、倒溴，把中间罐里的溴素倒送到四楼溴素计量罐中。同时通过泵把双氧水、氯苯、液碱等储罐中的液体原料打到四楼各个液体原料的高位槽中以供生产使用。根据生产工艺要求往指定的溴素滴加罐中通入一定量的溴素，向对应的双氧水计量罐中加入一定量的双氧水，之后再用电葫芦向双酚A投料口投加已称量好的固体双酚A[15]。定量的氯苯加入溴化反应釜中、之后按比例再加定量的硫疏酸、双酚A和双氧水，使双酚A与溶剂充分混合，同时启动冷冻水，然后根据溴化反应温度范围，控制滴加溴素进行溴化反应。滴加完成，让料液在溴化釜保温一定时间[16]，再下料到熟化釜。熟化釜进料完毕后搅拌升温到指定温度，熟化釜里蒸出的溴素经冷凝罐后又回流到熟化釜继续反应，保温、静止、分液后，先将熟化釜内物料排到加完亚硫酸钠的中和釜中进行中和漂白，再将分出的酸水排到废水池中处理[17]，将中和釜内物料升温到工艺要求后，保温、静止后分液，先将中和后的物料转入水洗釜中，再将废水排到废水池处理[18]。在指定温度范围内，用一定量由纯水车间制得的纯水对物料进行三次水洗。2.1.3工艺流程图双氧水硫酸双酚A 双氧水硫酸双酚A溴化工序 工业溴 氯苯溴化工序 循环冷冻水熟化工序熟化工序 废水 蒸汽 冷凝水回用 亚硫酸钠中和工序 蒸汽中和工序 废水 冷凝水回用水洗工序 纯水水洗工序 蒸汽 废水 冷凝水回用图2.2工艺流程图Fig.2.2Processflowchart2.2主要设备装置介绍2.2.1熟化釜图2.3熟化釜样式图Fig2.3stylediagramofcuringkettle熟化工序中也有反应釜，设备名称叫熟化釜。它由多部分组成：电机、减速机、机架、机械密封、上封头、支座、内盘管、筒体、夹套等多部分组成，容器类别：类别1类、容器性质反应，工作介质：夹套、蒸汽、内容器、氯苯、四溴双酚A。料液经溴化工序的溴化釜到熟化釜。下料结束，进行计时保温，保温时间30分钟后可进行升温。物料升温结束后，物料在熟化釜中继续保温、静止各30分钟后开始分液，由分液岗位将物料转入中和釜。2.2.2管壳式换热器图2.4熟化釜样式图Fig2.4Shellandtubeheatexchangerpatterndiagram管壳式换热器是由多个部分组成，它的结构是圆筒形壳体、干挡板、传热管束、管箱等，管壳式换热器具有结构紧凑、重量轻等优点。管壳式换热器的主要参数分别是：加热面积、热水流量、换热量等。在熟化工序中的作用：熟化工序有个二次反应挥发出气相溴化氢。气相溴化氢通过回流管，通过换热器变成溴化氢液体，继续参与反应。

第三章物料衡算和热量衡算3.1物料衡算3.1.1基础数据产品：年产四溴双酚A15000吨投料摩尔比：n(双酚A):n(溴素):n(氧化剂A)=1：2.4：2.2。转化率：95%（按双酚A计算的）工作日:300天，每天工作24小时，即一年7200h。溴化温度:25℃硫酸加入量为双酚A质量流量的0.027，氯苯加入量为双酚A质量流量的0.1333.1.2原料用量计算则每小时生产四溴双酚A的质量流量：M=15000×1000/7200=2084kg/h每小时生产四溴双酚A的摩尔流量：F=2084/544=3.83kmol/h由于按照双酚计算，其转化率为95%。则消耗的原料双酚的摩尔流量为：3.83/0.95=4.03kmol/h=4.03×228=918.84kg/h由于投料摩尔比：n(双酚A):n(溴素):n(氧化剂A)=1：2.4：2.2。则需要的原料溴素的摩尔流量为：4.03×2.4=9.672kmol/h=9.672×160=1547.52kg/h需要的原料氧化剂的摩尔流量为：4.03×2.2=8.866kmol/h=8.866×34=301.444kg/h3.1.3溴化工序物料衡算按投料比要求将定量的氯苯加入溴化釜中，再加入定量的硫酸、双氧水和双酚A搅拌均匀，向溴化釜中滴加溴素反应，保温后得到四溴双酚A料液。化学反应方程式如下：图3.1化学反应方程式Fig3.1Chemicalequation122143.83参加反应的双酚A的量：3.83kmol/h=3.83×228=873.24kg/h参加反应的溴素的量：3.83×2=7.66kmol/h=7.66×160=1225.6kg/h参加反应的双氧水的量：3.83×2=7.66kmol/h=7.66×34=260.44kg/h生成水的量：3.83×4=15.32kmol/h=15.32×18=275.76kg/h生成四溴双酚A：3.83kmol/h=2084kg/h剩余的双酚A的量：4.03-3.83=0.2kmol/h=0.2×228=45.6kg/h剩余的溴素的量：9.672-7.66=2.012kmol/h=2.012×160=321.92kg/h剩余的双氧水的量：8.866-7.66=1.206kmol/h=1.206×34=41.004kg/h加入的硫酸的量：4.03×228×0.027=24.80kg/h加入的氯苯的量：4.03×228×0.133=122.21kg/h表3.1溴化工序物料衡算表Table3.1Brominechemicalsequencematerialbalancetable名称摩尔流量，kmol/h质量流量，kg/h进料双酚A4.03918.84溴素9.6721547.52双氧水8.866301.444硫酸0.25324.80氯苯1.086122.21总计23.9072914.81出料双酚A0.245.6溴素2.012321.92双氧水1.20641.004硫酸0.25324.80氯苯1.086122.21四溴双酚A3.832084水15.32275.76总计23.9072915.293.1.4熟化工序物料衡算将溴化工序的四溴双酚A料液放至熟化釜，经过升温回流、保温、静置过程，使酸水与料液分层。假设酸水中10%的物质在分层界面出现浑浊，导致分配在料液中。酸水中物质为：溴素、双氧水、硫酸、氯苯和水溴素量：321.92×0.9=289.728kg/h双氧水量：41.004×0.9=36.904kg/h硫酸量：24.80×0.9=22.32kg/h氯苯：122.21×0.1=12.22kg/h水：275.76×0.9=248.184kg/h料液中物质为：溴素、双氧水、硫酸、氯苯、水、双酚A和四溴双酚A溴素量：321.92×0.1=32.192kg/h双氧水量：41.004×0.1=4.1kg/h硫酸量：24.80×0.1=2.48kg/h氯苯：122.21×0.9=109.99kg/h水：275.76×0.1=27.576kg/h则物料衡算表如下表所示表3.2熟化工序物料衡算表Table3.1Materialbalancesheetforcuringprocess名称摩尔流量，kmol/h质量流量，kg/h进料双酚A0.245.6溴素2.012321.92双氧水1.20641.004硫酸0.25324.80氯苯1.086122.21四溴双酚A3.832084水15.32275.76总计23.9072915.29出料酸水溴素1.811289.728双氧水1.08536.904硫酸0.22822.32氯苯0.10912.22水13.788248.184总计17.021609.356出料料液溴素0.20132.192双氧水0.1214.1硫酸0.0252.48氯苯0.978109.99水1.53227.576双酚A0.245.6四溴双酚A3.832084总计6.8882305.9383.2热量衡算在熟化设备的热量衡算中，热负荷是其中的核心因素，因此我们需要计算它。当我们有了热负荷数值，结合熟化工序工艺要求，就能得出传热面积，从而才能顺利进行后面熟化设备的选型计算，所以一定要做好热负荷数值的计算，打好基础、做好铺垫。熟化工序之后还有多个工序：离心结晶、双锥干燥、蒸馏等。这些工序只是提纯部分，它们产生的热量对之后的反应没有过多影响，因此可以忽略这部分，不对它们进行热量衡算。3.2.1热量衡算方程式由热平衡方程式（3-1）我们可以清晰得出在四溴双酚A生产的熟化工序中，各部分热量的转变及变化关系。ΣH进-四溴双酚A整个生产体系物料出去的焓相加，KJ；ΣH出-四溴双酚A整个生产体系物料进入的焓相加，KJ；为了更容易的搞定实际过程中遇到的问题，我们选择新的平衡方程式来使计算更容易。（3-2）3-2新平衡方程式的含义是热交换的过程，通过转变，我们可以得到热传递的平衡方程式，它的写法如下：（3-3）3.2.2热量衡算釜内温度为90℃，反应速率常数K=264，反应热为。由设备选型计算结果可得熟化釜总体积初始温度，设为25摄氏度。-熟化釜每个部位质量-熟化釜每个部位热容-熟化釜温度的变化速率（伴随时间）-熟化釜每个部位表面积熟化釜每个部位对环境的传热系数-熟化釜每个部位的表面温度-环境温度1）通过资料得双酚ACp=3500J/（kg·℃）；溴素Cp=946J/（kg·℃）；过氧化氢Cp=2621J/（kg·℃）2）VR=5m³，3）设计中选用的反应釜的规格如下：1.反应釜材质：不锈钢材质2.反应釜密度：3.反应釜比热容Cp：结合以上数据，通过公式计算我们可以计算出反应釜的质量。具体计算步骤如下：q4的含义是反应中实际亏损的热量，由于之前的数据我们已经知晓具体数值，反应中实际亏损的热量占总体的0.03，所以我们直接引用这个数值，可以得到以下计算过程：计算过程中我们还需考虑一个问题，就是搅拌热的存在。通过研究，我们发现此反应釜的搅拌器粘度非常小，可以忽略不计，所以我们在计算中不用加入此因素。第四章熟化釜设备选型计算侗托续微孕碑亮瀑咎痴扔踪汝胁牧三喉稚庙轩江绢嗓桃蔡模贿聚帆英簇闹鹰于楷翟十赶动渍臣处兄速晾姑针谚伸载订爹近警硫楼导疹率涂净鼎予闰妓夷蛊笼蛋恬酚蹲硬馆摇徊操贵冤敝狙瑶哀绣寅私挑殿地躲劈熬夺架墩拨疮冕摊旗拘硝烬掳缕屠岳迸囊芽伪平于分朗迭懊剑藩装腐惰绣店穿繁几渤胀颁絮危婚荚注钙胚簇绊冒缕戮胡书籍炽澈究慨氓蕾烯娱奢堤番嘴浩了慰从柜障己魂敷绞悟让牢肌绅蛀谈胞愈刊镇绝镀旅矫航险撑夕焙蔼耘欲围豪臃帽捏尼涪苞使青栋盾凤元碉蛀背善储茫雄泊药癣骇赁写汹咱鼎狡编赵散寇演险矣殆惟遵咬拷讹竣孟胰似悄豢令邵闺腋焦命姚成批慧宽擅盗厦姨真陈刚：2.4m3搅拌反应釜设计4.1熟化釜筒体设计4.1.1筒体直径计算（1）操作压力筒体内：0.45MPa夹套内：0.3MPa（2）操作温度筒体内：90℃夹套内（采用电加热）：105℃（3）介质粘度：150Pa.s（4）介质密度：850kg/m³一般筒体直径高径比例参数如下包所示：图4.1几种搅拌设备筒体的高径比Fig4.heighttodiameterratioofseveralkindsofmixingequipment由于反应釜内介质为液液体系，根据上表取高径比i=1.2根据物料衡算结果，可得物料体积为V=2915.29/850=3.43m3装填系数为0.7，则所需反应釜的体积为3.43/0.7=4.9m3圆整为5m3。将釜体视为筒体，由V=(π/4)，L=1.2则，圆整Di=1800mm釜体高度H=1.8×1.2=2.16m当操作压力（搅拌反应釜筒体）达到Pw是0.45MPa时，设设计压力与筒体操作压力的比值为1.2:1，将Pw与倍数1.2相乘，此时Pn是0.54MPa。4.1.2筒体壁厚的计算筒体材料选用0Cr18Ni10Ti，温度90摄氏度时，许用压力t是57MPa，s是87MPa。钢板负偏差0.25mm，腐蚀余量是1.0mm，筒体厚度计算得出=+C2，最终=++C2=9.82mm。则筒体壁厚取12mm。接下来需要计算一个关键参数许用应力[]t。考虑到四溴双酚A是熟化釜筒体内的物质，我们要选择个结实耐用、防腐蚀的材质，最终选择的材质是不锈钢0Cr18Ni10Ti，符合此设计需求。经过阅看资料书上的设备材质图，结合90摄氏度的筒体内温度，找到与其对应的，假设C1即钢板的负偏差为0.25mm考虑到物质在筒体内正反两个方向的腐蚀性，将许用应力数值代入计算公式，得：=+C2=结合的因素，得到：=++C2=8.57+1+0.25=9.82，考虑到两个因素：1.数值的圆整2.日常使用钢板的标准，最后得出的熟化釜筒体内的壁厚是4.1.3釜体封头的计算结合实际生产状况，熟化釜搭配标准椭圆形的封头，英文别名EHA，经过查阅资料，查到EHA的具体数值如下：（1）计算壁厚==将结果数值变圆整，得出壁厚=12（2）计算尺寸将上面算出的熟化釜公称直径1800代入EHA封头关系式=2，并结合找到的数据材料，得到熟化釜封头的具体尺寸如下：图4.2熟化釜封头尺寸Fig4.heighttodiameterratioofseveralkindsofmixingequipment4.1.4外压筒体壁厚的设计从上面的计算数值中，能看出来熟化釜内压不是常压，所以设定外界压力为0.6MPa。从上面的计算数值中，能看出来熟化釜筒体壁厚是10，从而得出以下计算公式：=12-1.25=10.75将数值代入封头外径公式：=1800+2×10.75=1821.5将封头外径代入Lcr=1.17：计算熟化釜筒体长度的公式为：=+L，代入各个数值：Hi=495-40=445，h0+L=2160+40=2200×445+2200=2427.5因为，因此得出结论熟化釜是短圆筒。下面是临界压力公式（短圆筒），结合公式并带入数值进行计算。最后得出结论：，一开始设定的壁厚=12mm非常合理，可以保证圆筒的正常、安全、稳定运转。4.1.5计算外压封头壁厚上面进行的，跟熟化釜的封头计算一模一样因此：同理得出封头壁厚为=12同理外部压力设定为0.6MPa。代入式子，得：=12-1.25，结果是10.75经过查询资料，找到了标准椭圆封头，取它的K系数为0.9，代入计算Ri：KDi=0.91800，所以Ri等于1620mm=将结果继续带入，求出系数A：结合资料中的图表，查阅数据。第一步在坐标系上找到8.29的点，代表了系数A。从这个点做垂直于X坐标轴的直线，这条线会与材料的温度线相交，从这个相交点做垂直于y轴的线，最后得出的这个点的数值就是B的值结论：，条件、设定合理，符合实际情况，所以=12。由之前计算得出数据，熟化釜的厚度为=12，下面这两幅图，一是釜体封头的外观形态示意图；二是釜体封头的尺寸大小。图4.3熟化釜封头的外观形态Fig4.3Theappearanceofkettlebodyhead图4.3熟化釜封头尺寸Fig4.4Dimensionsofkettlebodyhead4.2熟化釜夹套的设计4.2.1夹套直径的确定从以上图表中，提取的数值1800mm，并结合夹套直径的计算公式将代入其中，得出以下式子：=+100＝1800+100=1900mm得到的数值为1900mm工作内压力是0.45MPa，取设计压力与工作压力的比为1.2：1。得到以下公式0.45×1.2，得出结果PN＝0.54MPa4.2.2夹套筒体壁厚的计算考虑到两个因素：1.数值的圆整2.日常夹套筒体的应用，最后得出结论，＝12。4.2.3计算夹套筒体长度计算，单位高容积V1=0.785×1.82=2.543m3操作容积V=5m3，装填系数为0.7，封头容积为Vh=0.827m3。将数值代入筒体长度H的公式：=经过圆整整理，最后得出结论夹套筒体长度是1100mm4.2.4夹套封头的选型结合实际生产状况，熟化釜夹套搭配标准椭球型的封头，英文别名EHA。4.2.5计算封头壁厚由于P＞0.3MPa且≠常压，如果想计算最小壁厚，首先需要考虑的因素就是封头刚度，其次夹套上的所有焊缝都需选取焊缝系数，原因是其筒内狭窄检修麻烦，焊接困难，为保证生产安全都需选择0.6的系数。将系数代入椭圆形封头壁厚计算公式：经过圆整整理，得出结论为17mm。4.2.6确定封头结构尺寸查阅大量资料后找到封头尺寸大小表，尺寸表如下：表4.1封头尺寸Table4.1Headdimensions直边高度h1/mm深度h2/mm容积VjF/m3质量m/kg404751.0112314.2.7计算夹套封头传热面积+=3.654+2.797=6.4512结论：此熟化釜夹套封头的传热面积是6.451m2，经过圆整整理，最终答案为6.5m2。4.3压力检测4.3.1釜体的水压检测1.压力计算因为0.675MPa＞0.64MPa，所以选取数值较大的0.675MPa进行水压检测。2.强度检测将0.675MPa代入方程式，得：结论：强度检测合理。3.压力表的量程要求最大量程：=2=2×0.675=1.35MPa或1.5PT4PT即1.0125MPa2.7MPa4.水压试验的操作过程操作前提：釜体表面一直是干燥状态。第一步先用蒸馏水排出熟化釜内的空气，第二步将水压缓慢提高，直到0.2为止。继续维持此压力在0.2，大概持续60分钟后，慢慢将压力降至0.54，并继续维持此压力足够长的时间，利用此等机会，以检查釜内各个焊缝和接头处，有无出现问题，例如泄漏或变形等。如果釜内一切正常、状态良好，逐渐可以降低压力，并且将里面的水排干净，最后一步将釜体吹干，可以利用压缩空气。检查时检测出任何问题，应尽快修复，保证生产过程中的安全。切记：只有水压试验正常，才能进行气压试验。4.3.2检测釜体气压1.计算气压试验压力公式如下：=1.15×0.54×1.0=0.621MPa取=0.621MPa将代入强度检测的公式，求出：：=0.85×87×1=73.95MPa因为计算出的值，52.3MPa比0.8小所以结论：气压试验的压力值符合要求。2.具体操作过程第二个实验，我们需要检验釜内气压。操作步骤如下：第一步加大压缩空气压力，直至提高到,维持这个压力一段时间，大概十分钟。如没泄露问题，釜体一切正常，进行第二步。继续加大压缩空气压力，直至提高到，之后以0.11MPa每级的速度，将压缩空气压力提高到，维持的最高压力二十分钟，之后减少压力到，一直维持此压力，时间越长越好。如果没有出现问题，那么证明釜体检验为正常，如果有问题需要尽快联系师傅检修，直到釜体检验为正常，才算合格。4.3.3夹套的液压检验夹套的壁厚和压力于釜体相同，因此液压试验和气压试验与釜体相同，液压试验压力的计算此处不再计算。4.4搅拌装置的尺寸计算与选型4.4.1搅拌桨的尺寸计算与选型熟化釜搅拌桨的选型为桨叶式搅拌，原因是釜体内的物料粘度大，而桨叶式搅拌在此等条件下能正常运转，符合应用环境要求。4.4.2计算搅拌器直径在实际生产中，因为料液层很高，需要在搅拌器中间添加挡板，才能使料液搅拌均匀，经过计算，需要1710mm的挡板。4.4.3搅拌器功率计算4.4.4搅拌轴直径的选型计算1.直径计算由4.4.3得出结论：电机最终轴功率P是8.67kw，搅拌轴的材料是1Cr18Ni9Ti，其转速设置n为80r/min，，此时许用压力[]是，标准系数取，将以上已知数据代入搅拌轴直径计算公式，得:，最终d取70mm强度检验=15.09MPa由于算出的结果15.09MPa小于等于[]=25MPa，所以得出结论：搅拌轴预选的材料符合要求，取直径为70mm的搅拌轴。4.4.5搅拌轴长度的选型计算设A1为搅拌轴在釜外的长度A2为搅拌轴在釜内且没有接触液体时的长度A3为搅拌轴在釜内且进入液体内的长度由此得出，A1+A2+A3等于搅拌轴全长L，L是搅拌轴的全长A1=，H为2160，M为1810，算得A1=350mmA2=HT+HF-Hi，算得Hi=1234r2131mm,式中V—操作容积；V—釜体封头容积；—筒体的内径m；H0—封头直边高度m；H1—封头曲面深度mL2=HT+HF-Hi=2160+490－2131=519mm由车间生产经验得知，搅拌效果是否好，与两方面的原因相关：一是搅拌桨在反应釜的哪个位置和，二是釜内最终的液位高度，也会影响搅拌效果，根据搅拌桨在不同位置与不同的搅拌效果，得出以下公式：第一种情况：=Hi，则搅拌效果最优；第二种情况＜Hi，搅拌效果差，则需安装更多的搅拌桨，提升搅拌效果，以满足大量需求。本设计说明书就是发生的第二种情况（1800）小于Hi（2131），因物料液体到反应釜底部发距离为h=1080mm，最终将已知条件代入下列式子，得出：L3=Hi-h=2131-1080=1051mmL=350+519+1051=1920mm4.5传动装置选型4.5.1电动机的选型反应釜内的物质是氯苯和四溴双酚A，经过化学反应有爆炸的可能性，所以对电动机也有了更严格的要求，必须防爆防燃，结合此要求，最终选择了隔离型三相异步电机，Y355L2-2是电机型号。4.5.2减速器的选型通过之前的运算，我们得出熟化釜功率是8.67千瓦、搅拌轴转速是80转/分钟。结合以上已知条件，我们将数值带入到传动比i的公式中：传动比i=1800➗80=22.5通过计算出的传动比以及已知条件，选择出了减速器。结论：齿轮立式减速机，LC325A21为减速器型号。4.5.3机架的选型机架可以用来支撑减速机和传动轴，它也包含轴承箱的部分由已知条件1.搅拌轴直径是七十毫米2.熟化釜整个体积较小，可以推测出承载需选择较小的支架，最终选择LWJ45A型无支点机架，规格表（mm）如下图：。表4.2LWJ45A型无支点机架Table4.2LWJ45Anon-fulcrumframe机架型号H1H2H3H4输入端接口输出端接口LWJ45AD1D2D3n1-MD4D5D6α/(°)n2-ϕ22HLWJ45A28208103003203208-M1235040034503012-ϕ147504.5.4底座的选型设计安装底座可以使不锈钢熟化釜，延长使用寿命，减轻企业成本。本设计选用的底座，结构三个部分互相连接，各自独立易拆卸，因为车间灰尘较大，各部分可以定期清洗。根据设计标准HG21565-95，最后选择的底座盖子为RS型底盖。4.5.5确定凸缘法兰在凸缘法兰的上面还有个系统传动控制装置，它们都是安装在底盖上的，如果需要检修设备，我们需要将其移开再进行维修，凸缘法兰相当于熟化釜的检查孔，它很结实，是焊在熟化釜表面的。根据设计标准HG21565-95，最后选择的底座盖子为R型凸面安装，它的直径是三百毫米。4.5.6密封形式的选择熟化釜有多个显著特点：一是釜内压力低，二是釜内物料腐蚀性大，三是最重要的一点就是有爆炸可能性，所以熟化釜必须为密封环境，密封形式选择严谨密封。4.6计算反应釜附件并选型4.6.1人孔的设计分析已知计算数据，可得通过搅拌反应釜放入筒体内径为，由于不同直径存在较大，因此需要在釜体安装的封头上进行设置人孔，本论文选用回转式平焊法兰物料孔人孔。通过一系列的计算，搅拌反应釜放入筒体内径为，因为内径相对来说大，所以需要在釜体安装的封头上设置人孔，结论：选用回转式平焊法兰物料孔人孔。4.6.2支座的计算与选型因为8mm的保温层被设置在设备板框式搅拌反应釜外，所以得出结论：需要4个选择耳式B型支座表4.3带盖平焊法兰进料口的尺寸Table4.3Dimensionsoffeedportforflatweldingflangewithcover公称压力（）密封面形式公称直径DN螺栓规格数量0.99凸面700730×68558052720340158362830已知反应釜体积，大概得出质量是12482kg左右，熟化釜里面的液体质量是60000kg，夹套以及水总质量是30000kg，通过将质量+液体质量+夹套及水总质量相加，12482+60000+30000=104482，所以装置的总质量m是104482kg。已知有4个B型支座，通过计算求出单独支座可以承受的重量，计算公式如下:104484/4*9.8=266.5kN，又DN=1800mmQ=266.5kN，所以结论如下：选择B型耳式支座，支座号是8可记成B8。标准型号:JB/T4725-92，材料选择:Q235-A·F。表4.4B型耳式支座的尺寸Table4.4DimensionsofB-typelugsupport底板筋板垫板地脚螺栓支座重量规格kg700580460302456104801882070016723630140.84.7换热器的选型混合物从90℃降温到25℃，采用5℃的冷冻水进行冷却，冷却水加热到40℃，混合物走壳层，冷却水走管程，采用管壳式换热器，发生逆流传热。由热量衡算可知，产生得热负荷为9.645×105kJ/h计算平均传热温差逆流传热和并流传热的平均传热温差都可以利用换热器两边的流体温度的对数平均温差来描述，具体计算公式如下：式中逆流或者并流的平均传热温差，K；换热器的两端冷、热流体的温差，K。其中为冷流体的进出口温度；为热流体的进出口温度。传热面积计算换热面积就是指两种物质的接触面积越大，相互换热的效果越好。可根据冷、热流体的实际情况，参考表取一大致的范围。如果对所得数据不太满意，还可通过修改之前假设的值再进行估算。表4.5参考表Table4.5ReferenceTable管内（管程）管间（壳程）传热系数，水水（流速较高时）814~1163水有机物蒸汽及喷淋水冷凝582~1163水重有机物蒸汽（常压）冷凝116~349水重有机物蒸汽（负压）冷凝58~174水有机溶剂蒸汽（常压）冷凝582~1163水冷凝814~1163水冷凝698~930水氟利昂冷凝756水气体17~280水沸腾喷淋水冷凝2000~4250轻油沸腾喷淋水冷凝455~1020气体喷淋水冷凝30~300水轻油340~910水重油60~280根据表得出K值250，换热面积就是指两种物质的接触面积越大，相互换热的效果越好。是换热设备的重要参数。则估算的传热面积为式中估算的传热面积，；平均传热温差假设的传热系数，冷却水用量管内流速的大小直接影响表面传热系数和压力降，取管内流速。换热器的单程管子数：考虑到管长的长度，最终取单程管子数为50根。依据单程换热器为已知量，求管子长度的计算公式如下：选取6米的换热管每程管子的长度之后，就可以求出管程数为1，换热器的总传热管数为60根。本设计采用组合排列的方式，即每管程内均排列为正三角形，而隔板两侧则排列为正方形，并且采用焊接的方式。壳体内径式中圆整成400mm。本设计需要弓形折流板，弓形折流板的圆缺高度与壳体内径的比为1：4，通过计算，求切去的圆缺高度，计算式如下：取折流板间距：折流板数：块。第五章熟化釜操作注意事项5.1操作步骤1.进料前确认熟化釜底阀是否关闭，釜内是否有残余物料，同时通知二楼巡检及三楼溴化人员做好放料准备工作。2.二楼巡检人员接到通知后，检查熟化釜内是否有料，确认无料后通知一楼人员检查升温釜手动底阀是否关闭。3.检查放空管线是否畅通，查看板式换热器循环水出口温度，同时注意压力表压力确认有水进入。4.中控室启动放料程序，由二楼巡检人员确认有无物料进入。5.溴化釜向熟化釜进料时，二楼巡检要观察视盅内物料颜色和非排料釜是否有漏料的现象，发现异常及时汇报。如果熟化釜此时温度较高，现场操作人员要特别注意，可能会发生冲料现象。如果冲料，可以先停止进料，并查找原因确认溴化操作无误后，等温度下降后再继续进料。6.当三楼溴化人员确认溴化釜放料完毕后，停止放料程序相应阀门自动关闭。7.熟化釜进料完毕，按工艺要求对物料进行保温，保温时间30分钟后方可开始进行升温，熟化釜升温前，巡检人员要检查盘式冷凝器的循环水，管路是否畅通，确认无误后方可通知中控人员进行升温操作。在升温过程中如果发生冲料现象，应及时停止搅拌，关闭蒸汽进气阀，开启应急排空阀，并打开凝水管路旁通将蒸汽迅速排尽。8.二楼巡检人员接到中控室升温通知后，打开蒸汽调节阀前后手动阀门，中控人员启动升温程序，蒸汽调节阀缓慢打开。9.在温度计达到设定温度时，蒸汽调节阀关闭，二楼巡检人员关闭调节阀前后手动阀。达到工艺设定温度后开始自动计时保温静止，保温、静止各30分钟后方可开始分液，由分液岗位将物料转入中和釜，分出的酸水排放水处理车间。5.2操作注意事项如果熟化釜温度较高，现场操作人员要特别注意，可能会发生冲料现象。如果冲料，可以先停止进料，并查找原因确认溴化操作无误后，等温度下降后再继续进料。每班一次SES特种设备巡查，发现异常，及时上报。5.3事故应急处置5.3.1事件：熟化釜釜体穿孔、蒸汽夹套穿孔步骤：处置程序报告：立即向班长汇报事故情况处置：釜体穿孔:1、关闭蒸汽阀门，开启物料管线手动阅门;中控室打开启动底阀和转料泵，进行转料，以最快的速度将熟化釜内物料转入到空的中和釜内。蒸汽夹套外漏：若泄漏点较小，继续升温至指定温度，按正常工艺操作试运行;若泄漏严重，下一工序有空釜，直接转料至下一工序继续升温，若此现象出现在第二次水洗，需在此工序进行两此互倒，确保三次水洗充分。若下一工序无空釜，减少下一工序的保温、静置时间，待此物料放净后，将事故釜内物料迅速转至下一工序。5.3.2事件：四溴双酚A装置DCS故障步骤：处置程序报告：立即向班长汇报事故情况处置：①中控室人员应立即与现场操作人员联系，将搅拌开关转至手动位置②中控室人员应立即与现场操作人员联系，关闭熟化、中和、水洗、蒸馏蒸汽阀门③现场操作人员随时检查各反应釜温度，等待DCS恢复

第六章总结本毕业设计，运用过氧化氢溴化法进行生产四溴双酚A,过氧化氢为氧化剂，氯苯为溶剂。根据四溴双酚A车间溴化、熟化工序的运行参数及生产数据计算设备的进出料情况及能量变化过程。并根据物料衡算能量衡