《饮用水中微塑料的检测 傅里叶变换显微红外光谱法》

ICS13.060.99

CCSC51

团体标准

T/CSTMXXXXX—202X

饮用水中微塑料的检测-傅里叶变换显微红

外光谱法

Determinationofmicroplasticsindringingwater-Fouriertransform

microscopicinfraredspectroscopy

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTMXXXXX—202X

饮用水中微塑料的检测-傅里叶变换显微红外光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了傅里叶变换显微红外光谱法测定生活饮用水及包装饮用水中的微塑料。

本文件适用于生活饮用水及包装饮用水中微塑料的测定。

本法可检测的最小微塑料粒径为20μm。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5749生活饮用水卫生标准

GB19298食品安全国家标准包装饮用水

GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存

T/CSTM00563—2022景观环境用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法

3术语和定义

GB5749、GB19298界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

微塑料microplastics

直径小于5mm的塑料碎片、薄膜或颗粒。

[来源：T/CSTM00563—2022（景观环境用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法），3.2]

3.2

微塑料丰度abundanceofmicroplastics

单位水体积中含有微塑料的数量，本文件中以每升水中微塑料个数表示。

[来源：T/CSTM00563—2022（景观环境用水中微塑料的测定傅里叶变换显微红外光谱法），3.3]

4原理

水样经分离、净化后，水中的颗粒物被抽滤至滤膜上。用一定波段的红外光照射待测物质，分子能

选择性吸收某些波长的红外线，而引起分子中振动能级和转动能级的跃迁，将仪器检测得到的微塑料的

1

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红外吸收光谱与标准光谱进行匹配从而完成微塑料的定性定量检测。

5仪器和设备

5.1傅里叶红外显微光谱仪

波数范围4000cm-1~600cm-1，光谱分辨率不低于1cm-1，配有MCT（碲镉汞）检测器以及聚合物的

标准谱图库。

5.2纯水机

5.3隔膜真空泵

5.4超声波清洗器

5.5玻璃抽滤装置

5.6不锈钢鼓风干燥箱

5.7不锈钢滤膜（孔径20μm以下）。

5.8银膜（孔径20μm以下）。

5.9玻璃采样瓶（5L，透明、细口玻璃瓶，瓶颈、瓶塞均为磨砂材质）。

5.10玻璃培养皿

5.11无齿不锈钢镊子

5.12铝箔

5.13不锈钢灭菌桶

6试剂和材料

超纯水：电阻率≥18.2MΩ·cm。

过氧化氢溶液：分析纯，30%。

无水乙醇：分析纯。

硝酸：分析纯。

异丙醇：分析纯。

7样品

7.1生活饮用水样品采集

7.1.1采样准备

制备滤后超纯水，将超纯水经不锈钢滤膜抽滤，保存在洗净的细口玻璃瓶中。

用自来水冲洗掉玻璃采样瓶内及瓶壁可见的灰尘、纸屑及泡沫，然后使用质量分数2%的硝酸（分

析纯）润洗3遍，再用超纯水、滤后超纯水分别冲洗3遍，将采样瓶倒置于通风橱内晾干，盖紧瓶盖。

2

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7.1.2采样

佩戴一次性试验用丁腈手套进行水样采集。从龙头处取样，按照GB/T5750.2《生活饮用水标准检

验方法水样的采集与保存》中水样的采集要求，采样时打开龙头放水数分钟（至排出管道内存水）再

采集水样，采集水样至采样瓶5L刻度线处。0℃~4℃冷藏保存。

7.2包装饮用水样品采集

采集5L包装饮用水水样，0℃~4℃冷藏保存。

7.3全程序空白

采样前在实验室将超纯水放入玻璃瓶中密封，将其带到采样现场，与采样的玻璃瓶同时开盖和密封，

之后随样品运回实验室，按与样品相同的操作步骤进行试验，用于检查样品从采集到分析全过程是否受

到污染。每批次至少测定一个全程序空白。

7.4实验室空白

取3瓶同体积的滤后超纯水作为空白样品，与实际样品在相同的环境条件下接受相同的操作处理，

将其平均值视为该日由试验室环境、仪器设备、操作人员带入的污染（空白值），在数据处理时进行扣

除。

8试验步骤

8.1试验前准备

不锈钢滤膜：使用前，用异丙醇浸泡滤膜并超声振荡10min，于40℃烘箱中放置过夜，充分溶解油

污，隔日倾倒异丙醇，并用超纯水反复冲洗3次，烘干后保存在烧杯中，用铝箔覆盖杯口，备用。

玻璃培养皿：用50%乙醇溶液、超纯水各清洗3次，烘干后备用。

8.2一级抽滤

水样经不锈钢滤膜抽滤，抽滤前用超纯水将抽滤装置冲洗3遍，检查抽滤装置的密闭性，并进行适

当调整，以防渗漏。

抽滤时，使用不锈钢盖或铝箔覆盖滤杯杯口；完成水样抽滤后，用滤后超纯水反复冲洗采样瓶瓶壁

及滤杯内壁3次，冲洗液也经同一张不锈钢滤膜抽滤。

8.3消解

抽滤完成后，用无齿不锈钢镊子将不锈钢滤膜转移至烧杯中，加入25mL30%过氧化氢，用铝箔裹

紧烧杯口放置于40℃烘箱中加热24h，后取出于室温中另放置24h。

8.4洗脱

消解完成后，向烧杯中加入100mL滤后超纯水，用铝箔裹紧烧杯口，于超声波清洗器中超声振荡

20min，温度设置为30℃，然后用滤后超纯水反复冲洗不锈钢滤膜并将冲洗液与洗脱液混合，舍弃滤膜。

8.5二级抽滤

用银膜或不锈钢膜对洗脱液进行抽滤，烧杯杯壁及滤斗内壁用滤后超纯水冲洗3次，冲洗液同样经

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银膜或不锈钢膜抽滤，用无齿不锈钢镊子将滤膜取下，上机检测。若不能及时检测，将滤膜保存在玻璃

培养皿中并盖好盖子，置于不锈钢灭菌桶中于4℃冷藏条件下密封保存，尽快完成测定。

8.6仪器参考条件

红外光检测波长范围：4000~750cm-1；光谱分辨率：4cm-1；空间分辨率：6.25μm；信息采集模式：

反射模式、ATR模式。

8.7样品测定

把样品放置在载片上后固定在载物板上，把照明调节到合适的亮度，移动操纵杆找到并聚焦样品，

选择反射模式或者ATR模式进行红外光谱采集。

反射模式测定：将滤膜上的颗粒聚焦至图像清晰，在反射模式下扫描滤膜上的颗粒，得该颗粒的红

外光谱图，具体操作步骤按照相应的仪器操作规程进行。

ATR模式测定：将滤膜上的颗粒聚焦至图像清晰，在可见光图像上选取检测点，调节压力适中，附

件晶体与该颗粒接触，进行红外光谱采集，得该颗粒的红外光谱图，具体操作步骤按照相应的仪器操作

规程进行。

9试验数据处理

9.1定性分析

将检测得到的红外光谱图与标准谱图进行比对，根据匹配度进行定性分析。匹配度≥70%，则认为

目标物与匹配结果一致，并进行计数。将微塑料颜色、大小、形状、聚合物种类和数量结果记录于附录

B的附表B.1内。

9.2定量分析

根据定性分析中确定的微塑料的个数，按式（1）计算样品中微塑料丰度。

A=（N-N0）/V..............................................................................(1)

式中：

A—水样中微塑料的丰度，单位为个每升（个·L-1）；

N—水样抽滤后滤膜上微塑料的个数，单位为个；

N0—实验室空白抽滤后滤膜上微塑料的个数，单位为个；

V—过滤水样的体积，单位为升（L）。

10质量控制

10.1采样质量控制

每批次水样，应至少测定一个全程序空白。通过将全程序空白与实验室空白测定结果相对照，掌握

采样过程中操作步骤和环境条件对样品中待测物浓度影响的状况。当有污染影响检测结果时，应仔细检

查原因，以消除现场平行样差异较大、检出空白值偏高的因素，必要时重新采样。

10.2实验室分析质量控制

10.2.1实验室空白样品

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每批次水样，取3瓶同体积的滤后超纯水作为空白样品，与实际样品在相同的环境条件下接受相同

的操作处理，将其平均值视为该日由试验室环境、仪器设备、操作人员带入的污染（空白值），在数据

处理时进行扣除。当空白值明显偏高时，应仔细检查原因，以消除空白值偏高的因素，并重新分析。

10.2.2回收率

将适量已知成分和颗粒物数量的塑料微粒（粒径范围20µm-5mm）加入与测试样品相同体积的超

纯水中，按与测试样品相同的操作步骤进行实验。计算回收率，应在60%~120%之间。

11注意事项

11.1为减少来自空气、衣物等外环境中的微塑料污染及人体的皮屑等可能带来的污染，试验操作过程

均在通风柜中进行，试验人员穿白色棉质工作服，佩戴丁腈手套，样品轻拿轻放；操作时避免磨砂玻璃

瓶塞与样本瓶瓶口、瓶装饮用水瓶盖与瓶身反复接触；水样抽滤时或试验间歇，使用不锈钢盖或铝箔盖

住滤杯口。

11.2抽滤前撕去瓶装饮用水标签并用超纯水冲洗外壁，生活饮用水样品瓶外壁也用超纯水冲洗，后放

置在通风橱中将外壁风干。

11.3为减少来自试剂瓶、超纯水系统中管道及容器的污染，实验试剂和超纯水在使用前均用孔径6.25μm

以下的不锈钢滤膜进行抽滤。

12试验报告

试验报告包括但不限于下列内容：

a）环境条件：温度、湿度等；

b）样品信息：水样类型、采样地址等；

c）仪器设备：仪器型号、检测参数、处理软件等；

d）检测结果：微塑料种类、丰度等；

e）其他信息：检测日期、检测人、校核人等；

f）对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。

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附录A

（资料性）

饮用水中微塑料测定实例

A.1实验内容

饮用水中微塑料的测定。

A.2实验分析方法

傅里叶变换显微红外光谱法。

A.3实验步骤

A.3.1仪器设备

傅里叶变换显微红外光谱仪，波数范围：4000cm-1~600cm-1，光谱分辨率：4cm-1，配有MCT（碲

镉汞）检测器以及聚合物的标准谱图库。

A.3.2样品制备

A.3.2.1采样

佩戴一次性试验用丁腈手套进行水样采集。从末梢水龙头处取样，采样时打开龙头放水数分钟（至

排出管道内存水）再采集水样，采集水样至采样瓶5L刻度线处。

采样时填写样品标签、采样记录；样品标签标注采样时间、地点、样品编号等信息。

A.3.2.2空白样品

实验过程中取3瓶同体积的滤后超纯水作为空白样品，与实际样品在相同的环境条件下接受相同的

操作处理，将其平均值视为该日由试验室环境、仪器设备、操作人员带入的污染（空白值），在数据处

理时进行扣除。

A.3.2.3样品保存

水样于0℃~4℃冷藏保存。

A.3.2.4微塑料的富集和杂质去除

A.3.2.4.1一级抽滤

5L水样经不锈钢滤膜（孔径为4µm）抽滤，抽滤前用超纯水将抽滤装置冲洗3遍，并检查抽滤装

置的密闭性。抽滤装置如图A.1所示。

抽滤时，使用不锈钢盖或铝箔覆盖滤杯杯口；完成水样抽滤后，用滤后超纯水反复冲洗采样瓶瓶壁

及滤杯内壁3次，冲洗液也经同一张不锈钢滤膜抽滤。

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图A.1抽滤装置

A.3.2.4.2消解处理

抽滤完成后，用无齿不锈钢镊子将不锈钢滤膜转移至烧杯中，加入25mL30%过氧化氢，用铝箔裹

紧烧杯口放置于40℃烘箱中加热24h，后取出于室温中另放置24h。

A.3.2.4.3洗脱

消解完成后，向烧杯中加入100mL滤后超纯水，用铝箔裹紧烧杯口，于超声波清洗器中超声振荡

20min，温度设置为30℃，然后用滤后超纯水反复冲洗不锈钢滤膜并将冲洗液与洗脱液混合，舍弃滤膜。

A.3.2.4.4二级抽滤

用不锈钢滤膜（孔径为4µm）对洗脱液进行抽滤，烧杯杯壁及滤斗内壁用滤后超纯水冲洗3次，

冲洗液同样经不锈钢膜抽滤，用无齿不锈钢镊子将不锈钢膜取下，上机检测。

A.3.3样品测定

仪器条件：红外光检测波长范围：4000~750cm-1；光谱分辨率：4cm-1；信息采集模式：ATR模式。

把样品放置在载片上后固定在载物板上，把照明调节到合适的亮度，移动虚拟操纵杆找到并聚焦样

品滤膜，采集图像，定位需要检测的目标区域，采集背景光谱后，ATR晶体与样品接触进行红外光谱

采集。

A.4试验数据处理

A.4.1定性分析

将检测得到的红外光谱图与在聚合物标准谱图库中进行检索比对，根据匹配度进行定性分析。匹配

度≥70%，则认为目标物与匹配结果一致，并进行计数。

7

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(b)

(a)

图A.2聚乙烯微塑料显微镜照片（a）和红外谱图（b）

(a)(b)

图A.3聚氯乙烯微塑料显微镜照片（a）和红外谱图（b）

图A.2和图A.3为测试颗粒的显微镜照片（a）和红外谱图（b），将颗粒物的红外光谱图在标准谱

图数据库中进行检索，图A.2匹配结果分别为聚乙烯，匹配度为98.41%，匹配度＞70%，判定此颗粒

物为聚乙烯微塑料；图A.3匹配结果分别为聚氯乙烯，匹配度为98.11%，匹配度＞70%，判定此颗粒

物为聚氯乙烯微塑料；

参照以上方法对滤膜上所有颗粒进行判定。

A.4.2定量分析

在空白样品中未检测到微塑料。

统计水样中确认为微塑料的颗粒数量，将微塑料颜色、大小、形状、聚合物种类和数量结果记录于

中测试记录表（表A.1）中（参见附表B.1）。

按公式（1）计算采水样品微塑料丰度：

A=（N-N0）/V(1)

A=（5-0）÷5=1个·L-1

式中：

A—水样中微塑料的丰度，单位为个每升（个·L-1）；

N—水样抽滤后滤膜上微塑料的个数，单位为个；

N0—实验室空白抽滤后滤膜上微塑料的个数，单位为个；

V—过滤水样的体积，单位为升（L）。

水样经测定后，测得微塑料颗粒5个，经计算得水样中微塑料的丰度为1个·L-1。其中，微塑料

的颜色包括白色（3个）和绿色（2个）；微塑料的尺寸范围为80μm~470μm；微塑料形态为颗粒状；

聚合物种类有聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）。

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表A.1测试记录表

样品名称：自来水；样品编号：01-01；

采样日期：202×年×月×日；分析日期：202×年×月×日；

样品编号：01-01；测试环境（温/湿度）：25℃,40%；

仪器型号：ThermoFisheriN10；处理软件：OMNICPicta；检测模式：ATR模式；

检测依据：T/CSTM00XXX-202X；样品体积V1：5L；

分析者：×××；审核者：×××。

检测结果

样品编号序号

颜色大小（μm）形状聚合物种类

01-011白色98*134颗粒PE

01-012白色65*110颗粒PE

01-013绿色53*102颗粒PVC

01-014白色160*150颗粒PE

01-015绿色51*60颗粒PVC

微塑料数量合计N（个）5

空白样品中微塑料数量合计N0（个）0

微塑料丰度A（个·L-1）1

备注

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附录B

（资料性）

测试记录表

测试记录表可参考表B.1。

表B.1测试记录表

样品名称：；样品编号：；

采样日期：年月日；分析日期：年月日；

样品编号：；测试环境（温/湿度）：；

仪器型号：；处理软件：；检测模式：模式；

检测依据：；样品体积V1：；

分析者：；审核者：。

检测结果

样品编号序号

颜色大小（μm）形状聚合物种类

微塑料数量合计N（个）

空白样品中微塑料数量合计N0（个）

微塑料丰度A（个·L-1）

备注