《资源综合利用产品 粗苯（征求意见稿）》

ICS71.080.15

CCSG16

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

资源综合利用产品粗苯

Resourcecomprehensiveutilizationproducts

Crudebenzol

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

资源综合利用产品粗苯

1范围

本文件规定了资源综合利用产品粗苯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安

全。

本文件适用于在己内酰胺生产过程中，硫铵装置来的粗己内酰胺用苯进行萃取以除去粗己内酰胺

中的有机和无机杂质，再利用水将其中己内酰胺反萃出来形成己水溶液，反萃后的粗苯及有机杂质含有

大量的苯和己内酰胺，通过常压精馏、减压精馏的方式可得到粗苯产品，其主要用途是作为工业原料。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6324.4有机化工产品试验方法第4部分：有机液体化工产品微量硫的测定微库仑法

GB/T6324.9有机化工产品试验方法第9部分：氯的测定

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

资源综合利用产品粗苯应符合表1的技术要求。

表1技术要求

项目指标试验方法

外观黄色透明液体目测

苯含量/％≥85附录A

正己烷含量/％≤1.0附录A

甲基环戊烷含量/％≤2.0附录A

环己烷含量/％≤1.0附录A

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表1技术要求（续）

项目指标试验方法

甲基环己烷含量/％≤1.0附录A

环己酮含量/％≤3.0附录A

环己醇含量/％≤2.0附录A

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密度，ρ20/（g/cm）0.848~0.921GB/T4472

硫/（mg/kg）≤10GB/T6324.4

氯/（mg/kg）≤10GB/T6324.9

水分/％≤2GB/T6283

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5检验规则

第4章规定的全部项目均为出厂检验项目，每批产品出厂前都应进行出厂检验，经检验合格后方

可出厂。

在原材料和生产工艺不变的情况下，可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批，一个检验批

组由一个产品罐批构成，检验以批为单位。

产品按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680进行取样，从成品罐中采样，采样时应将采样器深入

储存罐内，从上、中、下部位采样，每批产品取1L样品，分装于两只清洁、干燥的取样瓶中，一瓶供

检验用，另一瓶密封保存备查至本批次业务完成。样品瓶中应粘贴标签，并注明：产品名称、批号、取

样日期及取样者姓名。

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时，应重新抽取2倍试样进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合文件要求时，则整批产

品应做不合格处理。

6标志、包装、运输及贮存

标志

产品包装容器上应涂有牢固的标志，其中内容包括：生产厂名称、产品名称、本文件编号以及GB

190规定的“易燃液体”标志。

包装

产品包装应按照GB190的规定执行。

运输

产品运输应遵守危险化学品运输的相关规定。

贮存

产品应贮存在干燥、通风、阴凉、避免烈日暴晒并隔绝热源和火种的地方。

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7安全注意事项

7.1粗苯为黄色透明液体，易燃，有毒，具有芳香味。

7.2对着火的粗苯灭火时，可用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。

7.3当皮肤上沾染粗苯后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲淡。

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附录A

（规范性）

资源综合利用产品粗苯各组分及杂质含量的测定

A.1方法提要

将试样气化后通过毛细管色谱柱，将待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，

记录各组分的色谱峰面积，以校正面积归一法计算各组分含量。

A.2试剂

A.2.1载气与辅助气

高纯氮气，体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

A.2.2燃气

氢气，体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

A.2.3助燃气

空气，经硅胶与分子筛干燥、净化。

A.2.4标准试剂

A.2.4.1正己烷：质量分数不小于99.5%或有证标准物质。

A.2.4.2甲基环戊烷：质量分数不小于99%或有证标准物质。

A.2.4.3环己烷：质量分数不小于99.9%或有证标准物质。

A.2.4.4甲基环己烷：质量分数不小于99%。

A.2.4.5苯：质量分数不小于99.8%。

A.2.4.6环己酮：质量分数不小于99.7%或有证标准物质。

A.2.4.7环己醇：质量分数不小于99.0%或有证标准物质。

A.3仪器和设备

A.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

A.3.2记录装置：色谱工作站。

A.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

A.3.40.45μm一次性针筒微膜过滤器（有机相）。

A.3.5100mL广口瓶（具盖）、50mL玻璃烧杯。

A.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表A.1，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可

采用。典型色谱图见附录B中图B.1。

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表A.1推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

固定相聚乙二醇毛细管色谱柱

柱长×柱内径×膜厚50m×0.32mm×0.50µm

初温/℃70

初温保持时间/min2

柱温升温速率/（℃/min）10

终温（℃）200

终温保持时间/min20

进样器温度/℃250

检测器温度/℃260

柱流量/(mL/min)2.0

分流比2:1

进样量/μL1

A.5分析步骤

A.5.1标准溶液的制备

准确称取一定量的正己烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、苯、环己酮、环己醇标准物质配制

成标样，它们的含量与被测样中的组分含量相近似。配好的标样装于安瓿瓶内备用。

A.5.2测定

分别移取1μL试样溶液、标准溶液，按表A.1规定的条件进行分析，均重复测定两次，用色谱工作

站记录各组分的色谱峰面积。同时做空白试验。

A.6结果计算

试样中各组分质量分数，按公式（1）计算：

퐴푥

x＝r×……………（1）

퐴푟

式中：

x——试样溶液中目标成分的质量分数，单位为%；

r——标样溶液中目标成分的质量分数，单位为%；

Ax——试样溶液中目标成分峰面积数值；

Ar——标样溶液中目标成分峰面积数值。

A.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果相对偏差不大于5%。

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附录B

（资料性）

资源综合利用产品粗苯典型色谱图

B.1资源综合利用产品粗苯典型色谱图

资源综合利用