JJF(闽) 1119-2021 医用冷冻离心机校准规范

医用冷冻离心机校准规范福建省市场监督管理局发布JJF(闽)1119-2021主要起草单位：福建省计量科学研究院参加起草单位：福建医科大学附属协和医院本规范主要起草人：陈维煌(福建省计量科学研究院)黄榕(福建医科大学附属协和医院)郑小清(福建省计量科学研究院)参加起草人：林妍(福建省计量科学研究院)陈少游(福建中医药大学附属人民医院)游多(福建省立金山医院)I 8校准结果的表达 9复校时间间隔 附录A校准记录(格式) 附录B校准证书内页(格式) 附录C转速示值误差校准结果不确定度评定(示例) 附录D噪声校准结果不确定度评定(示例) 附录E振幅校准结果不确定度评定(示例) 附录F温度示值误差校准结果不确定度评定(示例) JJF(闽)1119-2021Ⅱ本规范以JF1001-2011《通用计量名词术语与定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》为基础性系列规范而制定。本规范主要参考YY/T0657-2017《医用离心机》和JF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》编制而成。本规范为首次发布。JJF(闽)1119-20211本规范适用于医用冷冻离心机，也适用于普通常温医用离心机的校准，不适用于转速范围超过30000r/min的超速医用离心YY/T0657-2008医用离心机GB/T30099-2013实验室离心机通用技术条件JJF1101-2019环境试验设备温度、湿度参数校准规范凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3.1转速rotationalspeed3.2转速稳定度rotationalspeedstab3.3离心机满载centrifugefullload3.4温度示值误差temperatureindicationerror3.5离心机振幅centrifugeAmplitude4概述医用冷冻离心机(以下简称离心机)是通过高速旋转产生的离心力对不同沉淀系数混合物质进行快速分离、浓缩和提纯的专门设备，被广泛应用于医疗卫生、血站、制药厂、生物医学工程、动植物研究等领域。离心机通常由转动装置、速度控制系统、25计量特性离心机在额定电压和满载条件下，在(100~8000)r/min范围内的转速示值误差应不超过±2.5%;在(8000~30000)r/min范围内的转速示值误差应不超过±1.0%。离心机整机噪声不大于70dB。医用冷冻离心机离心腔温度示值误差应不超过±2℃,或者按客户要求及参照厂家6.1环境条件6.1.1温度：(5~40)℃。6.1.3电源：电压为(220±22)V,频率为(50±1)Hz。6.2.1转速校准装置：测量范围(100~8000)r/min,准确度等级应不低于0.5级。测量范围(8000~30000)r/min,准确度等级应不低于0.1级。6.2.2声级计：有A级计权模式，测量范围至少(40~100)dB,MPE:±1dB。6.2.4温度测量标准：测量范围为(-50~50)℃,分辨力0.01℃,最大允许误差7.1转速示值误差离心机在额定电压和满载条件下，均匀选取3个校准点(例如上下限和常用转速点),当转速达到设定校准点，稳定5min后，每隔1min读取转速校准装置的示值，共3读取3次，其示值误差按式(1)计算C——三次测量转速校准装置的示值平均值，r/min;δ——转速示值误差，%。7.2转速稳定度离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，当转速达到设定点，每5min间隔测一次转速，共测5次，按式(2)计算转速稳定度。S——转速稳定度，%;离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，待转速稳定后，在距离仪器的1m处，用声级计进行测量实际噪声和背景噪声，测量三次，取其平均值。背景噪声声值的修正值，背景A声级和信频带声压级比被测离心机的噪声值相应低10dB(A)以上与背景声压级之差456789注1:K表示在该测量值应减去的数值。JJF(闽)1119-20214N,'——背景噪声单次测量值，dB;N;——总噪声单次测量值，dB;△N——从测量总噪声中减去的值，dB。离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，用测振仪或振动计在仪器外壳中部进行测量，并记录三次数据，取得振幅平均值。7.5离心腔温度校准7.5.1测量点的位置测量点的位置应布置在离心机离心腔体的中层校准面，中层校准面为通过腔体几何中心的平行于底面的校准工作面，测量点与箱体的内壁的距离不小于各个边长/直径的1/10。(传感器测量点布放位置也可根据用户实际工作需求进行增减布置。)7.5.2测量点的数量温度传感器测量点用1、2、3……字表示，温度测试点为3个，如图1。注：当设备容积大于2m³时，测量点可适当增加并图示说明。7.5.3温度的校准在离心机处于静止状态时，将离心机温度设置设定4℃(或者客户常用温度点),在离心机温度显示值读数达到设置值，稳定后开始读数，30min内每隔2min读取温控设备和离心机示值一次，记录时间间隔为2min,共记录16组数据，也可以依据离心机运行状57.5.4离心腔温度示值误差离心腔温度示值误差是离心机显示温度值和工作空间各测量点在规定时间内实测平均温度之差，按7.5.3操作并记录原始数据后，按式(5)计算各点示值误差。△t;——测量点j温度示值误差，℃;ta——离心机显示值平均值，℃;t;——温控设备在测量点j的示值平均值，℃。8校准结果的表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映，校准证书或报告至少包括以下信息(送校单位也可根据实际情况自主确定):a)标题，如“校准证书”或“校准报告”;b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点；d)证书或报告唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)送校单位名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，需要时应说明收样日期；h)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境描述；k)校准结果及测量不确定度的说明；1)校准证书或校准报告签发人的签名或等效标识以及签发日期；m)校准结果仅对被校对象有效的声明；n)未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。9复校时间间隔送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，一般不超过1年。在此期间，如果对离心机的校准数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后应对离心机重新校准。6附录A校准记录(格式)记录编号仪器名称型号规格主要标准器具准确度等级或最大允差或不确定度有效期至温度(℃)相对湿度(%)显示值示值误差显示值稳定度噪声实测值噪声实测值平均值修正后噪声最高转速下，噪声应不大于70dB(A),□符合7振幅测量值最大值离心机123123456789最大示值误差：不确定度：校准员核验员校准日期JJF(闽)1119-20218附录B校准环境条件：温度℃相对湿度%RH校准技术依据：校准结果1.外观2.转速示值误差3.转速稳定度4.噪声5.振幅6.温度示值误差校准结果不确定度：9转速示值误差校准结果不确定度评定(示例)在校准前，将反射条贴在离心机校准点上，仪器在额定电压和满载条件下，均匀选取3个校准点(例如上下限和常用转速点),当转速达到设定校准点，稳定5分钟后，每隔1分钟读取转速表的示值，共读取3次。C.2测量模型C——三次测量转速表的示值平均值，r/min;Ca——仪器转速稳定后仪表显示值，r/min;δ——转速示值误差，%。各影响量的灵敏系数计算如下公式C.2和C.3:各输入量的标准不确定度如下公式C.4和C.5:u₁和u₂相互独立，因此可得公式C.6如下C.3标准不确定度的评定C.3.1测量重复性引入的不确定度u₁医用冷冻离心机在额定电压、满载和选定常用转速(举例选用3000r/min,8000r/min或12000r/min)下进行校准。当转速达到校准点，稳定5min后，每隔1min读取转速示值，重复测量10次，数据如表C.1所示：123456789设定8000r/min时单次实验标准偏差为：设定12000r/min时单次实验标准偏差为：由3次重复测量所引入的标准不确定度：则设定3000r/min时重复性引入的不确定度：u₁(3000)=0.46r/min则设定8000r/min时重复性引入的不确定度：u₁(8000)=0.30r/min则设定12000r/min时重复性引入的不确定度：u₁(12000)=0.46r/min由于标准装置数字转速表：(100~30000)r/min,准确度等级为0.1级。认为其服设定3000r/min时，设定8000r/min时，设定12000r/min时，C.4合成标准不确定度的评定C.4.1不确定度来源汇总表不确定度来源汇总表见表C.2。C.4.2合成标准不确定度 由于u₁与u₂相互独立，则根据公式u。=Vu²+u2,,合成标准不确定度结果见表合成标准不确定度C.4.3合成相对标准不确定度合成相对标准不确定度见表C.4。转速设定值(r/min)示值误差(%)合成相对标准不确定度(%)JJF(闽)1119-2021C.5相对扩展不确定度取包含因子k=2,则在设定值3000r/min,8000r/min,12000r/min下，转速示值误差相对扩展不确定度评定见表C.5。转速设定值(r/min)示值误差(%)相对扩展不确定度(%)C.6测量结果及其不确定度表示测量不确定度噪声校准结果不确定度评定(示例)D.1概述离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，待转速稳定后，在距离仪器的1m处，用声级计进行测量实际噪声和背景噪声，测量三次，取其平均值。背景噪声声值的修正值，背景A声级和信频带声压级比被测离心机的噪声值相应低10dB(A)以上时，测量值不作修正。在4dB(A)~10dB(A)时，应按规程的规定进行修正；在4dBD.2测量模型N'——背景噪声单次测量值，dB;u₁和u₂相互独立，因此可得公式D.7如下D.3测量不确定度评定JJF(闽)1119-2021使用声级计在离心机前方1m处测量，连续测量10次，对重复测量结果进行分析，测量结果见表D.1。123456789测量结果实验标准偏差按以下计算：式中：N——测量的算术平均值，dB。通过计算出实验标准偏差为由于实际测量为测3次取平均值，因此重复测量引入的不确定度分量u₁为D.3.2声级计分辨力引入的不确定度分量u₂声级计的分辨力为0.1dB,分散区间半宽为0.05dB,按均匀分布计算，则由于重复性引入的标准不确定度分量大于分辨力引入的标准不确定度分量，故可不考虑分辨力引入的不确定度分量u₂。D.3.3标准装置引入的不确定度u₃声级计的最大允许误差±1dB,按均匀分布计算，则D.4合成标准不确定度的计算D.4.1标准不确定度的汇总表噪声测定结果标准不确定度汇总表见表D.2。JJF(闽)1119-2021标准不确定度分量ui不确定度来源D.4.2合成相对标准不确定度的计算 由于u₁与u₃相互独立，则u=Vu²+u²=0.76dBD.5扩展不确定度取包含因子k=2,噪声测量结果的扩展不确定度为：U=ku=2×0.76≈1.5dB,k=2。D.6测量结果及其不确定度表示噪声测量结果为65.4dB,测量不确定度U=1.5dB,K=2。离心机在额定电压、满载和设定最高转速下，用测振仪或振动计在仪器外壳中部进行测量，取得的振动振幅值为医用冷冻离心机振幅测量结果。E.2测量模型 Vd——标准器测量三次的平均值，mm。E.3标准不确定度分量E.3.1标准器测量重复性引入的标准不确定度分量用标准器的传感元件固定离心机的中心，测量离心机在额定电压、满载和设定最高转速下的振动振幅，在重复性条件下测量10次，得到测量数据如表E.1。计算出实验标准偏差为由于实际测量为测3次取平均值，因此重复测量引入的不确定度分量u₁为E.3.2由标准器准确度引起的不确定度分量用振动仪对离心机测量，测量的平均值为：0.0018mm,振动仪最大允许误差MPE:±5%,按均匀分布，则不确定度分量为：E.4.1标准不确定度的汇总表噪声测定结果标准不确定度汇总表见表E.2。标准不确定度分量ui不确定度来源标准器具准确度E.4.2合成相对标准不确定度的计算由于u与u₂相互独立，则u=Vu²+u2=9.625×10⁵mmE.5扩展不确定度取包含因子k=2,振幅测量结果的扩展不确定度为JJF(闽)1119-2021温度示值误差校准结果不确定度(示例)离心机离心腔温度示值误差的测量，先按照规范布点原则，布点后，设置校准温度。在设备处于静止状态下，将设备温度设置设定4℃(或者客户常用温度点),在设备温度显示值读数达到设置值，稳定后开始读数，30min内每隔2min读取温控设备和离心机示值一