车用尿素溶液中尿素含量的测定 蒸馏-滴定法

1车用尿素溶液中尿素含量的测定本文件描述了蒸馏-滴定法测定车用尿素溶液中尿素含量的方法。本文件适用于检测尿素含量在30.0%~35.0%(质量分数)的车用尿素溶液。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB29518—2013柴油发动机氮氧化物还原剂尿家水溶液(AUS32)3术语和定义本文件没有需要界定的术语和宠义4方法提要在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试样中的酰胺态氮转化为铵态氮，加入过量碱液蒸馏使氨逸出，用过量的碗酸或硼酸溶液吸收，再用氢氧化钠或硫酸标准溶液滴定，测定试样的总氮含量。尿素含量从总氙中扣除缩二脲含氮量计算得出。5试剂与材料除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为CB/T6682规定的二级水。5.2五水硫酸铜(CuSO:·5H₂O)。5.3硫酸溶液或硫酸标准滴定溶液[e(1/2HSO₄)-0.5moVL]:按GB/T601配制和标定。5.4甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：在50mL乙醇中，加入0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝，溶解，用乙醇稀释至100mL,混匀。5.5氢氧化钠溶液(40gL):称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL。5.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5molL]:按GB/T601配制和标定。5.7硼酸溶液(20gL):称取20g硼酸，用水溶解并定容至1000mL。5.8水：煮沸除去二氧化碳，冷却后尽快使用。26.5分析天平：感量00001g。7.1方法一：蒸馏装置蒸馏-返滴定法称取充分混匀后的试样0.50g(精确至0.0001g),置于干燥的1000mL杂馏烧瓶底部，用少量水冲洗蒸馏烧瓶内侧，小心加入5mL硫酸(5.1)、0.2g五水硫酸铜52)。在电热套中缓慢加热使二氧化碳逸尽，逐步提高加热温度，直至冒浓酸白烟，继续加热15min.冷却，小心加入150mL水(5.8),加入数粒玻璃珠。蒸馏装置的搭建见附录A。向蒸馏液接收瓶注入25.00mL硫酸溶液(5.3)及2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.4),加水(5.8)使溶液能淹没接收瓶的双连球瓶颈。加入40mL氢氧化钠溶液(5.5)至滴液漏斗中，旋转滴液漏斗活塞使其流人蒸馏烧瓶，立即拧紧活塞及水封。开始蒸馏，直至蒸馏烧瓶内的液体有2/3燕出时结束。用少量水冲洗冷凝管及蒸馏液接收瓶内侧，洗液并入接收液。尽快用氢氧化钠标准滴定溶波(56)滴定接收液，直至指示液呈灰绿色，滴定时要使溶液充分混匀。7.2方法二：自动凯式定每仪蒸馏-直接滴定法称取充分混匀后的试样0.50g(精确至0.0001g),置于干燥的250mL消化管底部，用少量水冲洗消化管内侧，小心加入5mL硫酸(51)、0.2g五水硫酸铜(5.2),在消化炉中加热，当消化炉温度达到420℃后，继续消化40min,冷却。用自动凯氏定氮仪自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据，自动凯氏定氮仪的工作参考条件见附录B。注意在试验前将硫酸标准滴定溶液(5.3)、氢氧化钠溶液(5.5)、硼酸溶液(5.7)或含有甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的硼酸溶液装入自动凯氏定氮仪的相应制备试验溶液的同时，除不加试验溶液外，以同样试剂、同样用量和同样方法蒸馏制备空白溶液，进行空白平行试验。试样中的氮含量按公式(1)计算：3W试样的氮含量(质量分数),%;(5.3)的体积，单位为毫升(mL);V——试液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(5.6)或空白试验消耗的硫酸标准滴定溶液(5.3)的体积，单位为毫升(mL);c氢氧化钠或硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(molL);0.01407—与1.00mL硫酸[c(1/2H₂SO₄)=1.000mol/L]或氢氧化钠[e(NaOH)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的以克表示的氮的质量；m——试样质量，单位为克(g)。结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。试样中的尿素含量按公式(2)计算：w=(w-Fxwg)×2.1438w——试样的尿素含量(质量分数),%F——缩二脲转化为氮的系数(0.4076);wm——根据GB29518-2013中附录C测定的缩二脲含量(质量分数),结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(重复性限(r)的情况不超过5%。表1重复性限%%方法一8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内。这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(R)。超过重复性限(R)的情况不超过5%。表2再现性限%%方法一5自动凯氏定氮仪工作参考条件自动凯氏定氮仪参考工作条件：a)滴定模式：电位