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文档简介
进出口纺织品全氟和多氟化合物的测定气相色谱-质谱法26.3超声波发生器:工作频率为40kHz.称取上述试样1.0g(精确至0.01g),置于50mL.离心管(6.7)中,加入30mL.乙腈(5.1)至完全浸没试样,将离心管置于超声波发生器(6.3)中.60提取30min。静置,将提取液全部取出后,样品再加由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱和质谱分析的通用参数。设定的参数应保a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25pm)或相当b)升温程序为:初温40℃(保持0min),以5℃/min升温至100℃(保持0min),再以20℃/min快速升至280℃(保持3min):8)质谱接口温度:280℃:3j)离子源温度:250℃;丰度比,其值在允许范围内(允许范围见表1),则可判断样品中存在待测组分。在上述色化合物的响应值均应在仪器检测的线性范围内,超过线性范围时应稀释后再进行分析。采用外标法本文件中12种全氟和多氟化合物含量以两种结果表示,其中4种氟化调聚物醇和3种氟化丙烯酸酯化合物含量以质量浓度(mg/kg)计算,5种全氟辛烷磺酰胺类化合物含量以单位面积质量(ng/m²)式中:X.——试样中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的含量,单位为毫克每千A.——样液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色谱峰面职;Aa——空白溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯的色谱峰面积,A.——标准工作溶液中氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯/的色谱峰面积:计算结果保留一位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留两位有效数字。按式(2)计算试样中全氟辛烷磺酰胺类化合物的含量,以ag/m²表示,试样单位面积质量按4a——样液中全氟辛烷磺酰胺类化合物i的色谱峰面积:a——空白溶液中全氟辛烷磺酰胺类化合物i的色谱峰面积:c——标准工作溶液中全氟辛烷磺酰胺类化合物i的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL);a.——标准工作溶液中全氟辛烷磺酰胺类化合物i的色谱峰面积:本文件对1H,IH,2H,2H-全氟己醇(4:2FTOH)测定低限为0.02mg/kg,其余6种氟化调聚物醇和氟化丙烯酸酯测定低限均为0.01mg/kg,全氟辛烷磺酸胺类化合物测定低限均为1.0pg/m²。在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%;在再现性条实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。a)样品来源及描述:b)采用的仅器和本文件编号121H,1H,2H,2H-Perfluo345678N-MethytH-Perfluoroetanesufona
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