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文档简介

进出口纺织品有机卤化物的测定离子色谱法3吸收瓶、橡胶塞构成，可编程式温度控制，温度调节范围从室温至1150℃,控温精度±1%,其结构见6.3机械振荡器；往返150次/min~250次/min,振幅6cm~10cm,其搅拌力度应可调，称取0.2g(精确至0.1mg)经制备溶液(5,5),盖紧瓶塞并用力振摇锥形瓶，使样品全部浸入溶液中，之后将锥形瓶放入机械振荡器(6.3)中，于常温下振荡1h后取出。采用砂芯漏斗(6.4)过滤并用100mL酸性7.3.1设置高温燃烧吸收装置(6.2)的可控制升温程序为：初始温度300℃保持2min,之后3min内升至600℃保持2min,继续3min内升至900℃,保持10min。7.3.2调节氧气(5.8)流量，使得燃烧管内氧气流量为200mL./min~300mL./min,7.3.4用硅胶管连接内装5mL淋洗试样进行高温氧化燃烧，其产生的游离态卤素和卤化氢等气体同时被燃烧管中的水蒸气吸收并进人冷数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：高容量阴离子交换柱250mm(长度)×4mm(内径)和保护柱50mm(长度)×4mm4在不添加样品的情况下，重复上述7.2~7.4的步骤进行全程序空白试验。样品中有机卤化物含量X,按式(1)计X—有机卤化物i的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A——空白溶液中卤素离子i的峰而积C.——混合标准工作溶液中卤素离子的浓度，单位为毫克每升(mg/L):检测结果以有机氟化物，有机氧化物、有机溴化物和有机碘化物的含量分别表示，计算结果按照本文件对有机卤化物的加标回收率为80%~110%。互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个

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