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文档简介

I福建省地方计量技术规范JJF(闽)1097-20202020-1-14发布2020-4-14实施福建省市场监督管理局发布DissolvedSolids(TDJJF(闽)1097-2020本规范经福建省市场监督管理局于2020年1月14日批准,并自2020年4月14日起施行。归口单位:福建省市场监督管理局参加起草单位:恩德斯豪斯分析仪器(苏州)有限公司本规范委托福建省计量科学研究院负责解释本规范主要起草人:林国辉(福建省计量科学研究院)参加起草人:陈冬梅(福建省计量科学研究院)罗峰(福建省计量科学研究院)于萍(福建省计量科学研究院)黄志群(福建省计量科学研究院)左凌(恩德斯豪斯分析仪器(苏州)有限公司)I Ⅱ 6.1外观检查 6.2绝缘电阻 6.4测量重复性 (3)7校准结果表达 8复校时间间隔 附录A校准记录格式 附录B校准证书内页格式 Ⅱ本规范按照JJF1001-2011《通用计量名词术语与定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》等基础性系列规范进行制定。主要参考了GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》等相关技术文件。本规范为首次制定。1本规范适用于总溶解固体(TDS)测定仪(以下简称测定仪)的校准。2引用文件GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。总溶解固体测定仪是用于测量水体中总溶解性物质的仪器。测定仪通过在两个或多个电极之间施加电压,使得带正电荷的离子向负极移动,带负电荷的离子向正极移动,离子的移动形成了电流,通过电信号转换,测得溶液中TDS浓度。测定仪主要由电子单元和传感器两部分组成,电子单元通常包括信号发生器、测量单元(交流电桥或比例放大器)、检波器、读数部分等,部分测定仪还有TDS常数调节、温度补偿和测温功能单元等。传感器单元主要包括TDS测量池、部分还带有温度传感器,用以实现电信号在溶液和电子单元之间的传输,并测量溶液的温度。4计量特性4.1TDS示值误差TDS示值误差不超过±4%FS。4.2测量重复性测量重复性不超过2%。4.3温度示值误差温度示值误差不超过±1.0℃。4.4绝缘电阻测定仪绝缘电阻不小于20MQ。5.1环境条件25.1.3电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz。时,标准溶液的相对扩展不确定度应不大于0.5%,k=2。5.2.2恒温槽5.2.3精密温度计:测量范围(5~50)℃,示值误差不超过±0.2℃。5.2.4电子天平:分度值0.1mg。5.2.7绝缘电阻表:500V,10级。6.1外观检查6.1.2传感器测定仪预热进入正常工作状态后,将标准溶液置于温度为T(通常为25℃)的恒量量程20%、50%和80%的标准溶液,每点重复测量三次,按公式(1)计算示值误差:JJF(闽)1097-20203C-----三次测量平均值,mg/L;C₆----标准溶液参考值,mg/L;Cm----标称范围上限值,mg/L6.4测量重复性测定仪预热进入正常工作状态后,将标准溶液置于温度为T(通常为25℃)的恒温槽中,待溶液温度达到平衡后,选用量程50%的标准溶液,重复测量6次并记录测量结果C;,按公式(2)计算相对标准偏差作为测量重复性。C6次测量平均值,mg/L;C;——第j次测量值,mg/L。6.5温度示值误差测定仪预热进入正常工作状态后,控制恒温槽温度为25℃,将测定仪的温度传感器与精密温度计置于恒温槽同一水平面且尽量靠近,待温度平衡后,同时读取测定仪温度测量值t和精密温度计示值tb,按公式(3)计算单次温度示值误差:tm——测定仪温度测量值,℃;t₆——精密温度计示值,℃;按上述步骤重复操作3次,计算3次温度示值误差的算术平均值作为该点温度示值4控制恒温槽温度为15℃和35℃,重复上述测量步骤,分别计算这两个点的温度示值误差,取绝对值最大者作为测定仪温度示值误差。7校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收h)如果与校准结果的有效性应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;1)校准结果及测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离说明;n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,一般不超过1年。5附录A校准记录格式编号样品名称型号规格生产厂出厂编号标准器名称型号规格仪器号测量范围证书编号依据温度℃地点%2、TDS示值误差设定温度值:℃%6仪器温度测量值/℃精密温度计示值/℃单次示值误差/℃温度示值误差/℃温度1温度2温度3日期日期证书编号7附录B校准环境条件:温度℃相对湿度校准技术依据:校准结果1.绝缘电阻2.TDS示值误差3.测量重复性4.温度示值误差校准结果不确定度:JJF(闽)1097-20208测定仪TDS示值误差测量不确定评定示例C.1.1概述C.1.1.1环境条件:环境温度:(15~35)℃,相对湿度:(30~85)%,超纯水温度:25℃;C.1.1.2测量标准:氯化钠纯度标准物质,相对扩展不确定度为0.008%,k=2;C.1.1.4测量方法:采用直接比较法测量。测量仪器量程50%的标C.1.3.1输入量C标准不确定度u₁(C)的评定输入量C的不确定度来源主要是仪器的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A在重复性测量条件下,测量TDS值为500mg/L的标准溶液,连续测量10次,得到测量列(mg/L):502,505,504,实际测量中,以三次测量平均值作为测量结儿C.1.3.2输入量C的标准不确定度评定u₂(C₆)所用氯化钠纯度标准物质由中国计量科学研究院购得,其溯源证书上的扩展不确定为9C.1.3.2.2称量标准物质时引入的不确定度分量u₂2(C₆)在称取氯化钠纯度标准物质时使用检定合格的电子天平,由检定证书得知,在(0~50)g范围内,其最大允许误差为±0.5mg,则区间半宽α=0.5mg,按均匀分布考虑,在本次实验中称取C.1.3.2.3配制过程定容引入的不确定度分量u₂₃(C₆)C.1.3.2.4稀释过程取样引入的不确定度分量u₂₄(C₆)C.1.3.2.5稀释过程定容引入的不确定度分量u₂5(C₆)JJF(闽)1097-2020标准不确定度分量u;标准不确定度标准物质不确定度移取溶液引入不确定度C.1.6结论JJF(闽)1097-2020测定仪温度示值误差测量不确定评定示例C.2.1概述C.2.1.1环境条件:环境温度:(15~35)℃,相对湿度:≤85%,恒温槽温度:25℃;C.2.1.2测量标准:精密温度计,最大允许误C.2.1.3被测对象:TDS测定仪,温度测量范围(0~99)℃;C.2.1.4测量方法:采用直接比较法测量。控制恒温槽温度为25℃,同时读取测定仪的温度测量tm——测定仪温度测量值,℃;C.2.3.1输入量t标准不确定度u₁(tm)的评定输入量tm的不确定度来源主要是仪器的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。在重复性测量条件下,设定恒温槽温度为25℃,连续测量10次,得到测量列 (℃):25.1,25.1,25.0,25.1,25.2,25.1,25.0,25.1,25.2,25.1计算实验标准偏C.2.3.2输入量t,的标准不确定度评定C.2.3.2.1精密温度计引入的不确定度分量u2₁(t₆)JJF(闽)1097-2020C.2.3.2.2恒温槽温度均匀性引入的不确定度分量u₂₂(t₆)在测量中使用普通恒温水浴槽,根据校准证书可得,其测量不确定度U=0.06℃,k=2,则其引入的标准不确定度分量为:C.2.3.2.3恒温槽温度波动性引入的不确定度分量u₂₃(t₆)在测量中使用普通恒温水浴槽,根据校准证书可得,其测量不确定度U=0.06℃,k=

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