TSHJMRH 0064-2024 在用润滑油磨损金属和污染物元素的测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法

ICS75.010CCSE30团 体 标 准T/SHJMRH 在用润滑油磨损金属和污染物元素的测定旋转圆盘电极原子发射光谱法Determinationofwearmetalsandcontaminantsin-uselubricatingoilbyrotatingdiscelectrodeatomicemissionspectrometry2024-12-27布 2025-01-01实施上海市军民融合发展研究会 发布II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由上海市军民融合发展研究会提出并归口。本标准起草单位：广州机械科学研究院有限公司、广东中科谛听科技有限公司、上海韦航装备科技有限公司、上海煊凝机电制造有限公司、山西航天清华装备有限责任公司。常州（）11在用润滑油磨损金属和污染物元素的测定旋转圆盘电极原子发射光谱法范围本标准规定了旋转圆盘电极原子发射光谱法(RED-AES)测定在用润滑油中磨损金属和污染物元素含量的试验方法。本标准可快速提供在用油中异常磨损和污染物的信息，也适用于新油的测定。本标准采用油溶性金属进行校准，但不能将含有不溶颗粒油样的测试结果作为溶解态金属的含量，其分析结果与颗粒尺寸的大小有关，在用油中元素颗粒较大时会导致测试结果偏低。本标准可以检测并定量测定的磨损金属和污染物元素涵盖溶解态成分至10μm尺寸大小的颗粒。本标准采用国际单位制[SI]单位。括号中给出的值仅供参考。推荐优先使用的单位是mg/kg。本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并制定相应管理制度。GB/T4756GB/T6379（GB/T17446下列术语和定义适用于本标准。定义3.1.1燃烧burn发射光谱中要有足够的能量激发样品，产生特征光谱辐射。3.1.2校准calibration通过和一系列标准物质参考值比较确定主要测定参数。3.1.3校准曲线calibrationcurve系统测定信号强度对标准物质元素浓度所做的曲线。223.1.4校准标样calibrationstandard校准仪器用的有参考值的标准样品。3.1.5发射光谱emissionspectroscopy通过某种激发能如光、脉冲交流电等激发产生的光谱。3.2.1电弧放电arcdischarge一种自持的高电流强度、高温放电，通过与产生的气体或蒸气的电离相位相当的阴极电位降来表3.2.2核查样checksample实验室根据自身需要准备的参考样，作为校准标样或测量控制样或方法控制样。3.2.3污染物contaminant油品中能引起异常磨损或润滑油降解的物质。3.2.4对电极，counterelectrode原子发射光谱中产生电弧或火花的石墨电极。3.2.5右墨盘电极graphitediscelectrode使用一种软材质的碳材料加工成圆盘的形状，作为弧/火花光谱仪的对电极用于油品分析。3.2.6石墨棒电极graphiterodelectrode使用一种软材质的碳材料加工成棒的形状，作为弧/火花光谱仪的对电极用于油品分析。3.2.7轮廓扫描profiling33设定入射狭缝的实际位置得到最佳的测试强度。3.2.8标准化standardization通过测定至少两个标准油重建或校准工作曲线。3.2.9进样速度uptakerate旋转圆盘电极携带进入电弧内的样品量。3.2.10磨损金属wearmetal固体表面和与其接触的或其他物质间相对运动，磨损产生的物质。在用油中的磨损金属和污染物元素可通过旋转圆盘技术产生的可控电弧放电蒸发和激发。选定的干扰483.10nm10μm仪器160°44表1 元及荐长元素波长/nm元素波长/nmAl308.21Ni341.48Ba230.48，455.40P255.32，214.91B249.67K766.49Ca393.37，445.48Si251.60Cr425.43Ag328.07，243.78Cu324.75，224.26Na588.89，589.59Fe259.94Sn317.51Pb283.31Ti334.94Li670.78W400.87Mn403.07，294.92V290.88，437.92Mg280.20，518.36Zn213.86Mo281.6048h75核查样品：定期测试已知浓度的标准油或油样，通过测定结果是否满足±10%1注：所有尺寸均以mm为单位，材质为高纯石墨(光谱纯)。图1 盘极100mg/kg900mg/kg552注：所有尺寸均以mm为单位，材质为高纯石墨(光谱纯)。图2 对极取样GB/T4756306021mL1066校准12510%注：1、在安装圆盘电极时应使用实验室级的纸巾或安装工具。2、易燃油样测定时应使用非塑料制的样品盒盖，阻燃并减少冒烟，避免衰减响应信号。报告mg/kg10mg/kg10重复性23表2 重性（mg/kg）元素浓度范围重复性Al0.23-1010.5419（X+0.57）0.45Ba28-1150.0694X1.18B0.14-1200.4280(X+0.1028)0.5677Ca3.7-114600.1106(X+2.184)Cr0.18-1520.7285(X+0.0557）0.41Cu0.47-1000.1631(X+0.3459)0.85Fe4.8-2100.3159(X+0.0141)0.73Pb0.43-1011.062(X+0.6015)0.34Mg4.9-13600.1049XMn0.3-1170.7017(X+0.3534)0.34Mo0.21-1000.9978(X+0.4795)0.34Ni0.35-1000.7142(X+0.3238)0.40P52-25720.0761(X+14.76)K0.35-2470.4075(X+0.1154)0.63Si3.2-1420.4015(X+0.1692)0.63Ag31-1020.1523(X+1.2)0.88Na3.6-99.60.1231(X-2.674)Sn30-1390.6777(X+0.6578)0.45Ti6.8-1030.5831(X+0.9304)0.5V2.1-1010.6389(X+0.8418)0.41Zn5.3-13450.2031(X+1.553)0.87注：X=平均浓度mg/kg。表3 选浓的复性(mg/kg)元素11010010000Al0.71.64.3Ba16.2B0.51.65.6Ca1.311.3110.8Cr0.71.94.8Cu0.21.28.2Fe1.79.3Pb1.22.45.1Mg1.010.5104.9Mn0.81.63.4Mo1.12.24.8Ni0.81.84.5P1.98.7K0.41.87.4Si1.77.3Ag8.9Na0.912.0Sn5.488元素11010010000Ti1.74.2V1.74.2Zn1.711.382.9再现性45表4 再性(mg/kg)元素浓度范围再现性Al0.25-1001.457(X+0.57)0.45Ba28-1150.1317X1.18B0.14-1200.9726(X+0.1028)0.56Ca3.7-114600.2951(X+2.184)Cr0.18-1521.232(X+0.0557)0.41Cu0.47-1000.4386(X+0.3459)0.85Fe4.8-2100.8323(X+0.0141)0.73Pb0.43-1011.814(X+0.6015)0.34Mg4.9-13600.3535XMn0.3-1172.272(X+0.3534)0.34Mo0.21-1002.089(X+0.4795)0.34Ni0.35-1001.261(X+0.3238)0.4P52-25720.3016(X+14.76)K0.35-2471.023(X+0.1154)0.63Si3.2-1420.8796(X+0.1692)0.63Ag31-1020.4439(X+1.2)0.88Na3.6-99.60.1075(X+26.36)Sn30-1390.7967(X+0.6578)0.45Ti6.8-1030.9682(X+0.9304)0.5V2.1-1011.983(X+0.8418)0.41Zn5.3-13450.5881(X+1.553)0.87注：X=平均浓度mg/kg。表5 选浓的现性(mg/kg)元素11010010000Al1.84.211.6Ba30.7B1.03.612.8Ca3.630.2295.7Cr1.33.28.199元素11010010000Cu0.63.222.