TCCASC 0035-2024 聚氯乙烯树脂热稳定性的测试 热重分析仪法

.S1SG4.团 体 标 准C4聚氯乙烯树脂热稳定性的测试热重分析仪法—d5发布 5实施中国氯碱工业协会 发布中国标准出版社 出版中国氯碱工业协会于1年成立是我国成立最早的全国性工业协会之一。中国氯碱工业协会团体标准按中国氯碱工业协会团体标准管理办法进行制定和管理。中国境内的团体和个人均可提出制修订中国氯碱工业协会团体标准的建议并参与有关工作。本文件实施过程中如发现需要修改或补充之处请将意见和有关资料寄送中国氯碱工业协会以便修订时参考。地址天津市南开区白堤路6号天津电子科技中心5室邮编电话。可外可外不得以任何形式或任何手段复制再版或使用本标准及其章节包括电子版影印件或发布本标准版权为中国氯碱工业协会所有除了用于国家法律或事先得到中国氯碱工业协会的许在互联网及内部网络等。C4目 次前言 Ⅲ范围 1规范性引用文件 1术语和定义 1原理 1仪器及试剂 1试验方法 1结果表示及分析 2试验报告 2Ⅰ前 言本文件按照标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国氯碱工业协会标准化工作委员会提出并归口。本文件主要起草单位内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司氯碱化工分公司。本文件参与起草单位内蒙古伊东集团东兴化工有限责任公司天津渤化化工发展有限公司陕西北元化工集团股份有限公司宁夏瑞泰科技股份有限公司鄂尔多斯鄂托克高新技术产业开发区发展和招商局。本文件主要起草人赵长森马立民糜贵廷张军锋范长春常奇珍王宏叶邬存明邵月庆、吴月玲苏婷曹明霞陈飞盈边银山高杰段二占侯佩。本文件由中国氯碱工业协会负责管理和解释。Ⅲ聚氯乙烯树脂热稳定性的测试热重分析仪法警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本文件规定了聚氯乙烯树脂于热重分析仪中在规定的升温程序下通过测定热分解温度和残留质量表征其热稳定性的测试方法。本文件适用于悬浮法乳液法本体法生产的通用型聚氯乙烯树脂粉末的热稳定性测试。规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。原理聚氯乙烯树脂在高温下发生分解反应时逐渐释放氯化氢气体树脂质量随之下降。不同样品在相同升温程序下发生分解反应的温度不同分解后的残留质量不同表现为热稳定性的不同。本文件根据这一特性采用热重分析仪将试样在规定的升温程序下测定分解温度和残留质量。所测结果作为样品间在规定条件下热稳定性的相对比较值。仪器及试剂热重分析仪应符合下列条件:内置天平天平及支架为耐腐蚀材料不受氯化氢腐蚀;最高测试温度不低于0℃温度精度精确至1℃天平灵敏度精确至1。电热鼓风干燥箱温度范围为0℃0℃温度分辨率为1℃。氧化铝坩埚规格根据各厂家所使用热重分析仪型号而定。玻璃称量瓶05。5纯氮纯度9 。试验方法试样的制备将多于测定用试样的待测树脂试样均匀地铺在称量瓶底部称量瓶盖斜盖留有适当缝1C4隙在0℃±5℃鼓风干燥箱中干燥h以上。打开热重分析仪炉体将空氧化铝坩埚置于传感器上去皮清零后取出坩埚将3或适宜质量的经1干燥后的C试样置于坩埚内均匀铺平放回支架上关闭炉体待质量读数稳定后记录读数。热稳定性的测定按照热重分析仪规定的使用条件将仪器调整到待工作状态。设置仪器升温程序为从0℃升至0℃可根据测试需求适当调整升温区间升温速率为5吹扫气氮气流量设为00保护气氮气流量设为0~0。

的步骤将热重分析仪设置到测试参数后开始测量。3按照24在对同一试样进行测试时

保证仪器升温程序

坩埚内吹扫气和保护气流量一致

平行测试样品质量偏差不大于5平行试验坩埚质量差偏差5。结果表示及分析结果表示同一试样以相同条件进行两次测试取两次测定值的算术平均值为测试结果如果两次测试结果温度偏差超过0℃残留质量百分比偏差超过5需重新测试。结果分析热重曲线表示C试样在程序升温过程中随温度时间的质量变化纵轴为质量百分比表示当前温度时间的样品质量与初始质量之比。热重微分曲线即T曲线将G曲线上的各点相对于时间坐标进行了一次微分的曲线表示质量变化速度随温度时间的变化其峰值点为试样失重速度最快的温度时间点:初始分解温度失重曲线开始下降时曲线切线交点所对应的温度起始点;临界分解温度失重曲线的一阶导数G的峰值所对应的温度峰值;终止分解温度失重曲线后水平处作切线与曲线拐点处作切线的相交点终止