DB36T 2130-2025铊水质自动监测技术要求（试行）

ICS13.060CCSZ01DB36江Technicalspecificationsforwaterqualityautomaticmonitorofthallium（ontrial）江西省市场监督管理局发布ⅠDB36/T2130—2025前言 Ⅱ 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 25测试方法 3附录A（资料性附录）测试结果统计表 8ⅡDB36/T2130—2025本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：江西省生态环境监测中心。本文件主要起草人：伍恒赟、陈谊、刘晶、陈会明、曹炳伟、储险峰、肖南娇、熊长保、徐旸、李宣、钟立伟、朱日龙、颜哲人、任荣荣、谢慧敏、曹培豪、刘艳。DB36/T2130—20251铊水质自动监测技术要求（试行）本文件规定了铊水质自动监测技术要求、指标及测试方法。本文件适用于水环境（地表水和地下水）和水污染源（生活污水和工业废水）等水体中铊的自动监测性能测试。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。HJ700水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ748水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1测试范围testrange技术指标测试时的浓度区间。3.2定量下限limitofquantitation仪器在满足限定示值误差的前提下，能够准确定量测定被测物质的最低浓度。3.3示值误差indicationerror仪器测量标准物质时，测定值与标准值的相对误差。3.4重复性repeatability仪器在相同的测试条件下测量同一标准溶液的一致程度，用相对标准偏差表示。3.5零点漂移zerodrift仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围下限值的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。3.6量程漂移spandrift仪器按规定周期连续测量浓度值为测试范围上限值80%的标准溶液，仪器的各次测定值与初始值之间的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。DB36/T2130—202523.7加标回收率recoveryrateofstandardaddition仪器测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准溶液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。3.8离子干扰interferenceofions仪器对加入干扰离子的标准溶液进行测量，测定值与测定不含有干扰离子的标准溶液的测定值之间的误差，用相对误差表示。3.9记忆效应memoryeffect仪器完成某一标准溶液，仪器管路中的残留对下一个测量结果的影响程度，用相对误差表示。3.10数据有效率datavalidrate在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据个数占所有测试数据个数的百分率。4技术要求4.1监测单元监测单元如图1所示，主要包含以下单元：试剂贮存单元：用于存放仪器分析测试所需反应液、校准溶液、核查液等试剂的部分。进样/计量单元：包括样品、标准溶液、试剂等导入部分（含样品通道和标准溶液通道）和计量部分。消解单元：将样品中铊单质及其化合物转化为总铊离子的部分。分析单元：由反应模块和测试模块组成，完成对待测物质的自动分析的部分。控制单元：包括仪器控制的硬件和软件，控制仪器采样、测试等过程中各部件运行，将测定值转换成电信号输出，完成数据处理、传输的部分。4.2技术指标按本文件测试方法测试时，应满足表1规定技术指标要求。DB36/T2130—20253表1技术指标要求序号技术指标指标要求测试方法1定量下限水环境监测≤0.1μg/L；水污染源监测≤0.5μg/L5.5.12示值误差5.5.23重复性5.5.34零点漂移5.5.45量程漂移≤10%5.5.56加标回收率80%～120%5.5.67离子干扰5.5.78记忆效应5.5.89数据有效率5.5.9实际水样比对实际水样浓度≤0.5µg/L，绝对误差不大于±0.1µg/L；0.5µg/L<实际水样浓度≤2.0µg/L，相对误差≤20%；实际水样＞2.0µg/L，相对误差≤15%。5.5.105测试方法5.1测试环境5.1.1环境温度：5℃~40℃。5.1.2相对湿度：≤95%。5.1.3电源电压：交流电压220V±22V。5.1.4电源频率：50Hz±0.5Hz。5.1.5水样温度：0℃~50℃。5.2试剂5.2.1实验用水：不含铊的蒸馏水或同等纯度水。5.2.2铊标准贮备液：ρ=1000.0mg/L。a）准确称取1.3000g经105℃左右干燥1h的硝酸铊（T1NO3，优级纯），加50mL浓硝酸(5.2.3)溶解，用水稀释定容至1000mL容量瓶中，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中，或使用市售铊标准溶液。b）其他低浓度铊标准溶液由铊标准贮备液（5.2.2）用水（5.2.1）稀释后获得。5.2.3浓硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯。5.2.4其余试剂：按仪器说明书配制。5.3测试准备5.3.1连接电源：按照仪器操作方法的规定，预热至仪器正常运行。5.3.2仪器测试周期不超过1h。5.3.3按照仪器操作方法规定，用校正液对仪器进行校验。5.4测试范围水环境自动监测技术要求铊测试浓度范围为0.1μg/L～1.0μg/L，水污染源自动监测技术要求铊测试浓度范围为0.5μg/L～10μg/L。5.5测试指标DB36/T2130—202545.5.1定量下限仪器在相同的条件下，连续测量铊浓度值为测试范围下限的标准溶液7次，计算7次测定值的标准偏差，所得标准偏差的10倍为仪器的定量下限的判定值。计算方法见公式（1）和（2），测试结果及数据统计填入附录表A.1。式中：S——7次测定值的标准偏差，µg/L；n——测量次数；i——第i次测定值，µg/L；P-——标准溶液测定值的平均值，µg/L。LOQ=10×S……………（2）式中：LOQ——定量下限，µg/L。5.5.2示值误差仪器分别对铊浓度值为测试范围上限值20%、50%、80%的标准溶液连续测量6次，计算每个标准溶液6次测定值的平均值与已知标准溶液浓度的相对误差，取3个标准溶液相对误差绝对值的最大者作为示值误差的判定值。计算方法见公式（3），测试结果及数据统计填入附录表A.2。……………（3）式中：RE——标准溶液测定的相对误差，%；P-——标准溶液测定值的平均值，µg/L；P——标准溶液的浓度值，µg/L。5.5.3重复性仪器分别对铊浓度值为测试范围上限值20%、50%、80%的标准溶液连续测量6次，计算每个标准溶液6次测定值的相对标准偏差，取3个标准溶液相对标准偏差的最大者作为重复性的判定值。计算方法见公式（4），测试结果及数据统计填入附录表A.3。式中：Sr——仪器的重复性，%；n——测量次数；i——第i次测定值，µg/L；P-——标准溶液测定值的平均值，µg/L。DB36/T2130—202555.5.4零点漂移采用铊浓度值为测试范围下限值的标准溶液，1h测量1次，连续测量24h，取前3次测定值的平均值为初始测定值，计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。计算方法见公式（5）和（6），测试结果及数据统计填入附录表A.4。∆pi=pi—p0……………（5）式中：∆pi——第i次测定值（i≥4）相对于标准溶液初始测定值的绝对误差，µg/L；pi——第i次测定值（i≥4），µg/L；p0——标准溶液初始测定值，µg/L。……………（6）式中：ZD——仪器的零点漂移，%；∆pmax——后续测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差中的最大值，µg/L；pUL——测试范围上限值，µg/L。5.5.5量程漂移采用铊浓度值为测试范围上限值80%的标准溶液，1h测量1次，连续测量24h，取前3次测定值的平均值为初始测定值，计算后续测定值与初始测定值的最大变化幅度相对于测试范围上限值的百分率。计算方法见公式（7）和（8），测试结果及数据统计填入附录表A.5。∆pi=pi—p0……………（7）式中：∆pi——第i次测定值（i≥4）相对于标准溶液初始测定值的绝对误差，µg/L；pi——第i次测定值（i≥4），µg/L；p0——标准溶液初始测定值，µg/L。……………（8）式中：RD——仪器的量程漂移，%；∆pmax——后续测定值相对于标准溶液初始测定值的绝对误差中的最大值，µg/L；pUL——测试范围上限值，µg/L。5.5.6加标回收率取实际水样比对试验中铊低浓度水样进行加标回收率试验。仪器连续测量水样3次并计算测定值的平均值，于1000.0ml同一水样中加入1.0ml标准溶液，仪器连续测量加入标准溶液后的水样3次并计算测定值的平均值。计算方法见公式（9），测试结果及数据统计填入附录表A.6。……………（9）式中：P——加标回收率，%；-——加入标准溶液后的水样3次测定值的平均值，µg/L；-——水样3次测定值的平均值，µg/L；p0——标准溶液的浓度值，µg/L。DB36/T2130—202565.5.7离子干扰分别采用不含干扰离子和含有表2规定的混合干扰离子的标准溶液，铊浓度值均为测试范围上限值的50%。仪器先连续测定不含干扰离子的标准溶液3次，以该3个数据的平均值为基准值，再连续测定3次含有混合干扰离子的标准溶液。计算方法见公式（10），测试结果及数据统计填入附录表A.7。……………（10）式中：RE——离子干扰引起的相对误差，%；-——含有混合干扰离子标准溶液3次测定值的平均值，µg/L；-——不含干扰离子标准溶液3次测定值的平均值，µg/L。表2干扰离子及其浓度铜镍镉铅砷5.5.8记忆效应仪器连续测量3次铊浓度值为测试范围上限值20%的标准溶液后（测试结果不作考核），再依次测量浓度值为测试范围上限值80%和20%的标准溶液各7次，分别计算2个浓度标准溶液第1次测定值相对于后6次测量平均值的相对误差，取相对误差绝对值较大者作为仪器记忆效应的判定值。计算方法见公式（11），测试结果及数据统计填入附录表A.8。%……………（11）式中：RE——20%或80%标准溶液第1次测定值的相对误差，%；P1——20%或80%标准溶液第1次测定值，µg/L；P-——20%或80%标准溶液后6次测定值平均值，µg/L。5.5.9数据有效率仪器对铊浓度值为测试范围上限值50%的标准溶液连续测量，1h测量1次，从测量开始计时，测量过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器、维修仪器等），直到仪器不能保持正常测量状态或连续3次测量的相对误差超过±10%。测量过程内仪器故障数据、相对误差超过±10%或缺失数据均为无效数据，数据有效率为有效数据个数与所有应测试数据个数的百分比。计算方法见公式（12），测试结果及数据统计填入附录表A.9。……………（12）式中：D——数据有效率，%；De——有效数据个数；Dt——所有数据个数。DB36/T2130—202575.5.10实际水样比对选择至少3种不同类型的实际水样，水样铊浓度基本平均分布在测试范围内。每种水样采用铊水质自动监测仪连续测量不少于15次，同时同一水样由1家实验室采用HJ700或HJ748等中任一种分析方法平行测定不少于3次。当水样铊浓度实验室测定值的平均值≤0.5µg/L时，计算每种实际水样仪器测定值与实验室测定值的平均值之间绝对误差绝对值的平均值，计算方法见公式（13测试结果及数据统计填入附录表A.10。……………（13）当水样铊浓度实验室测定值的平均值＞0.5µg/L时，计算每种实际水样仪器测定值与实验室测定值的平均值之间相对误差绝对值的平均值，计算方法见公式（14测试结果及数据统计填入附录表A.10。式中：——实际水样测定绝对误差绝对值的平均值，µg/L；-E-——实际水样测定相对误差绝对值的平均值，%； i——仪器第i次测定值，µg/L； R——实验室测定值的平均值，µg/L；n——测量次数。DB36/T2130—20258（资料性附录）测试结果统计表表A.1定量下限测试结果