DB37-T 4664-2023 海洋沉积物中有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法_第1页
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37Determinationoforganiccarboninoceanicsediments—Potassiumdichromateoxidation-spectrophotometricmethodI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1海洋沉积物中有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法本文件描述了海洋沉积物中重铬酸钾氧化-分光光度法测定有机碳含量的方法原理、干扰消除、试干重计），测定下限为0.040%（以干重计）。当取样量为0.03g时，本方法的测定上限为3.00%（以干GB/T6682分析实验室用水规格GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与光光度计在445nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬两种铬离子的总吸光5.1氯离子会影响沉积物中有机碳的测定结果，可通过加入适量硫酸银消除干扰。5.2碳酸盐可能影响有机碳的氧化率，可通过26.1除非另有说明，实验时所用试剂均为分析纯试剂，水均为新制备的超纯水或GB/T6682规定的一6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL，优级纯。）：6.4磷酸（H3PO4ρ=1.69g/mL，优级纯。）：6.10邻苯二甲酸氢钾（C8H5O4K基准试剂。取适量邻苯二甲酸氢钾研细并在105℃~110℃干燥至7.4聚四氟乙烯消解管：50mL，有内塞，螺旋7.5超级恒温油槽：控温范围为室温～300℃,温度波动±1℃。39.1校准曲线的绘制酸溶液（6.5）并摇匀，30min后加入5mL硫酸银-硫酸溶液（6.9）并9.1.2分别加入3.00mL重铬酸），丝笼。待消解管冷却后，擦净外壁的油液。用水冲洗内盖线，摇匀，静置3h。警告：高温作业时，应当加强安全防护措施，防止烫伤或灼伤。9.1.6以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制校准曲线，测试结9.2样品测定9.2.2按照步骤9.1.2～9.1.5进行消解、冷却、定容、测试，记录测试样品的吸光度A。9.3空白试验准确称取适量空白样品（8.2.1），按照步骤9.2.1、9.2.2进行测定，记录空白样品的吸光度A0。按公式（1）计算沉积物样品中有机碳的含量，测试结ωm——沉积物样品的取样量，单位为克（g4），三家实验室分别对有机碳含量为0.50±0.06%的有证标准物质进行测定，实验室内相对标准偏差为2.70%～4.63%，实验室间相对标准偏差为0.58%，重复性限为1.15%，再现性限为0.33%。同一实验室对含量为0.14%的实际样品进行测定，相对标准偏三家实验室分别对有机碳含量为0.50±0.06%的有证标准物质进行测定，相实验中产生的废弃物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资5序号12abrdi=Ai-（A0-A）6

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