《铁氧化物复合材料制备与电化学性能研究》8700字

铁氧化物复合材料制备与电化学性能研究目录TOC\o"1-2"\h\u11866铁氧化物复合材料制备与电化学性能研究 122733第一章绪论 2305401.1引言 2109391.2锂离子电池 3130781.2.1锂离子电池概述与工作原理 39561.3锂离子电池负极材料分类 380881.4实验的内容及其意义 5459第二章实验流程 7236322.1仪器及其材料 787252.2实验设计思路及方案 81721第三章结果分析 11217983.1物相分析 1123105Fe2++Fe3++OH－+S→Fe(OH)2/Fe(OH)3+FeS(公式3-1) 112431Fe(OH)2+Fe(OH)3+FeS→Fe3O4/FeS+H2O(公式3-2) 1120741图3-1(a)在160℃下水热反应10h得样品的XRD谱图 1120143.2形貌表征 1121378(b)Fe3O4/FeS电极在扫描速度为0.1mV/s时的循环伏安法曲线 125819第四章总结 15139664.1总结 1518125参考文献 16【摘要】：近几十年来，因为人们对石油化石燃料的需求和依赖，对环境造成了污染和化石能源的消耗。为了保护环境和减少人类对石油燃料的需求，需要寻找清洁能源和提高能源转化率。所以锂离子电池具有良好的综合性能和对环境友好等优点而备受瞩目。铁基金属氧化物具有诸多优点如理论容量高、价格经济、易于获得和环保等因而受到广泛研究者的关注，是一种优秀的锂离子电池负极材料。在铁基氧化物中具有结构稳定特点的是α-Fe2O3与Fe3O4，其中Fe3O4是一种混合价态氧化物。其内部具有Fe2+和Fe3+，它的晶胞结构中形成了特殊的磁结构。所以Fe3O4作为负极材料具有较好的电化学性能。通过水热法制备Fe3O4/FeS。FeS的加入改善了复合粒子的内部微结构，提高了材料的储能性能和导电性、减低了电池电阻。本论文以铁基氧化物硫化物复合材料作为研究对象。以九水合硝酸铁、乌洛托品、升华硫作为原料采用水热反应、热处理等方法制备Fe3O4/FeS粉末。再利用XRD、SEM等技术对样品进行系统表征。【关键词】：铁氧化物复合材料、电化学性能、储能材料、水热法第一章绪论1.1引言近几十年以来，因为全球经济快速发展，全球范围内各国大肆开采石油、煤炭等自然资源。这些自然资源不可再生且会造成环境污染。追求经济效却忽视了对环境的保护。石油、煤炭等燃料的燃烧使用给人们带了了雾霾、全球变暖等灾害。到目前为止，环境污染和不可再生资源短缺给人类带来了许多问题。在电池中锂离子电池因为具有能量密度高、经济效益好、循环寿命长和应用范围广等优点受到广泛研究人员的关注。锂离子电池在许多的领域都得到广泛的应用，如手机、笔记本电脑、新能源汽车电池。在新能源电动汽车方面展现出了前所未有的发展前景，锂离子电池的功率密度高，具有较强的快充能力和超长的电池循环使用寿命等优点都可以满足电动汽车对电池的需求。受到了全世界的各国的广大关注，各国目前都大力提倡新能源汽车的发展。锂离子电池也因此得到了大量的开发和发展。金属氧化物作为优秀的锂电池负极材料具有独特的物理、化学性质，简单的合成方法和优异的电化学性能。其中的铁基氧化物其地球资源丰富、价格实惠等优点是一种实用且前景广阔的负极材料。特别是金属组分间一般存在较强的协同效应，所以使得复合氧化物材料具有的电催化、储能等特性。Fe3O4具有和混合价态的特点，既有Fe3+也有Fe2+，其特殊的磁结构使得它是铁基氧化物中结构最稳定的材料之一。用水热法和烧结等方法将FeS掺入与Fe3O4形成复合材料，改善内部微结构。提高其导电性和储能、减低电阻。过渡金属硫化物的加入提高了材料的导电性和储能、减低了电池的电阻。Fe3O4/FeS铁基复合材料有着独特的性能和易于制备的优点。这一类制备简单、环保、经济，有着优异的性能的金属氧化物电极材料在能源转换和存储领域有着十分重大的意义。本论文通过水热法合成Fe3O4/FeS铁基复合材料，九水合硝酸铁作为铁源，乌洛托品提供羟基之外还提供碱性环境。去离子水作为溶剂，升华硫提供硫源。在经过水热反应、抽滤、热处理烧结等步骤和制得Fe3O4/FeS铁基复合材料。在进行SEM、XRD等系统表征测定Fe3O4/FeS铁基复合材料的性能特征。下面本文重点介绍一下多种铁基复合材料的合成方法和其电化学性能特性。1.2锂离子电池1.2.1锂离子电池概述与工作原理锂离子电池是一种由正极极柱、负极极柱、正极、负极与隔膜材料组成的新能源电池。20世纪60年代起开发的锂电池是一种一次化学电源[1]，在电能用尽后无法充电再次利用。所以具有一定的局限性和不安全性。之后开发的锂离子电池即锂二次电池，具有可充放电的优点之外还具有高能力密度、无记忆效应、节能环保等优点。因为当前人类面临的环境问题和能源紧缺等问题，所以锂离子电池的研究和开发成为了当今研究的热点和焦点。锂离子电池是一种可充放电、循环使用的二次电池。主要由石墨为主的负极，金属氧化物为主的正极以及电解质组成。充电时，锂离子在正负极之间不停运动。放电时，锂离子从负极脱出，嵌入正极，形成电流。总的来说，放电时锂离子从正极中脱出，借助电解液和隔膜的作用嵌入到负极中去。充电过程与放电相反。锂离子在正负两极之间的往返运动在理论上可以实现无限的循环再利用。但电池事实上存在一定的使用寿命。隔膜和电解液可以提高电池的性能和安全稳定性。使得电池的使用寿命变长。1.3锂离子电池负极材料分类1.3.1石墨负极材料石墨负极材料是一种有着价格经济、易获得、对环境友好等一系列优点的材料。是当今商业化锂离子电池的主要负极材料。石墨作为锂离子电池负极材料可以提供高且稳定的工作电压。石墨具有的微观结构有利于锂离子在正负极之间的反复运动。可以给电池提供较好的循环稳定性和电化学性能。尚帅等人采用干法包覆的方法用人造石墨与沥青制得Graphite/Pitch复合材料。在经过包覆沥青后，人造石墨的首次库伦效率提升到了86.18%[2]。1.3.2合金类负极材料与其他锂离子电池负极材料相比合金负极材料有着较高的理论储锂容量。但在充放电的过程中存在较大体积变化从而使得电池的循环寿命减少和较快容量衰减的问题。目前研究者研究主要以硅基与锡基为主。主要以将材料纳米化和活性-非活性复合。金鑫等人的研究中将硅材料制备成纳米管、纳米线结构从而缓解电极材料因为体积膨胀而造成的材料的粉化失活现象。在对硅基复合材料改性后电比容量为2183.1mAh/g的充电比容量。首次库伦效率达到69.9%，都比原硅材料有明显提升[3]。徐高鑫等人采用直流电沉积方法制备锡负极薄膜材料从而减少活性物质颗粒尺寸，减缓电极材料在反应过程的体积变化，增加电池的稳定性和可循环寿命。锡负极薄膜首次放电比电容量为819.3mAh/g，库伦效率为41.9%。比容量保持相对稳定[4]。1.3.3金属氧化物负极材料金属氧化物具有较高的理论比容量、安全稳定、易于获得、合成方法简单和对环境友好等优点。现如今广受研究者欢迎，成文研究的热点。金属氧化物材料主要存在两种机制：嵌入型机制和转换型机制。嵌入型机制是通过可逆的氧化还原反应实现脱嵌锂，是将锂离子在晶格中的空位或者晶体的层间进行脱嵌达到储锂。主要代表的材料有TiO2、Fe2O3、V2O5、Co2O3等。转换型机制具有容量高，稳定性好等优点。这种材料是基于转化反应储能的电极材料。充放电的过程中仅发生结构和成分的变化，有较好的循环性能。如Fe、Cu、MnO、Fe3O4等。1.3.4金属氧化物负极的制备方法金属氧化物有着优异的电化学性能和电化学稳定性、容易制备的工艺方法、原料易于获得和成本低廉等优点，是当今负极材料研究开发的热点。当前人们不断探索思路来开发电化学活性高、循环性能好的微纳结构的金属氧化物。主要的合成制备方法有：水热法、膜版法、静电纺丝法和溶剂热法。水热法水热法是指在一定的温度和压力下，在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。在特制的密闭反应釜中，采用水溶液做为溶剂，在将反应釜放在特定设备里加热、加压使得常温、常压下难溶的物质溶解并重结晶。从而制得想要的材料。曹婷婷等人用乙酸镍、乙酸锌、氟化铵、尿素作为原料采用水热法和热处理制备花球状NiO/ZnO复合材料。花球状NiO/ZnO复合材料在100mAh/g的电流密度下，首次循环的放电比容量达到1104mAh/g，首次充电比容量达到823mAh/g，首次库伦效率为75%[5]。斐洁等人将氮、硫掺杂的还原氧化石墨烯胶体进行水热法反应、再进过高温煅烧处理制得空心C@TiO2@MoS2纳米球材料。C@TiO2@MoS2纳米球材料在高电流密度的情况下还可以保持优异的容量性能[6]。静电纺丝法静电纺丝法是一种特殊的纤维制造工艺。聚合物溶液或溶体在静电作用下进行喷射拉伸而获得纳米级纤维的纺丝。这种方法可以生产出纳米级直径的聚合物细丝。静电纺丝法制备出的纳米材料具备表面与界面效应、小及尺寸效应和量子尺寸效应等特点。杨天梓等人用纳米硅粉、钛酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮等材料通过静电纺丝法制备Si@TiO2纳米负极材料。Si@TiO2纳米负极材料在100mAh/g的电流密度下，首次循环放电容量达到3359mAh/g，库伦效率达到69.2%[7]，具有较高的电容量。段连威等用Co(CH3COO2)·4H2O和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料在磁力搅拌后，用14KV的电压进行纺丝制备Co3O4-MnO2复合材料。Co3O4-MnO2复合材料纤维作为负极比电容量比纯的Co3O4纤维明显提高40.6%，表现出良好的电化学性能[10]。溶剂热法溶剂热法是以水热法为基础发展出来的，指密闭体系中以有机物或非税溶媒为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法。溶剂热法与水热法的区别在于使用有机物作为溶剂。热溶剂法在工艺方面有着工艺简单、设备要求第、成本低等优点。在材料形成方面可以控制材料物相的形成、颗粒大小和形态。吴鑫等人用Mg(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)2·6H2O做为原料通过溶剂热法制备得到MgFe2O4球形纳米颗粒，然后在钛酸丁酯水解作用下得到MgFe2O4@TiO2核壳纳米复合材料。MgFe2O4@TiO2电极材料在100mAh/g的电流密度下有，首次充放电比容量分别为1165mAh/g和1468mAh/g，库伦效率为79%。经过100次0.1C电流密度测试后具有620mAh/g的容量，有着良好的电化学性能[8]。模板法模板法是近十年新兴发展起来的纳米结构材料合成方法。可以分为硬模板法和软膜板法，硬模板法大多是以材料的内表面或者外表面作为模板，填充到模板的单体进行电化学反应，控制反应时间，反应后取出模板从而得到纳米材料。软膜板主要包括两亲分子形成的各种有序聚合物，具有形状多样性、容易构筑、设置简单等优点。模板法凭借其优点在纳米材料合成中得到广泛应用。张曼等用六水乙酸钴、乙酰丙酮等作为原料，乙醇作为溶剂采用模板法在惰性气体的气氛下制得OMC@Co3O4@G复合材料。OMC@Co3O4@G负极电极材料在100mAg/h下，首次放电比容量达1277.4mAh/g，循环100次后比容量为741.6mAh/g。具有优异的电化学性能[9]。高荣贞等[11]采用模板法用氯化钠、硅酸钠、乙二醇等材料作为原料制备了MFO/NPC复合材料，作为负极电极首次充电比容量为1268.2mAh/g，首次库伦效率为78.3%。1.4实验的内容及其意义过去十多年传统能源的使用带来了许多如大气污染、全球变暖、海平面上升的危害。随着时间的推移也造成了资源紧缺的问题。新能源电池凭借其可循环、绿色环保、易于获得等优点成为当今的研究热点，过渡金属氧化物因为具有理论容量高，物理化学性质稳定等优而被广泛研究者的关注。铁基氧化物更因为价格经济、资源丰富、制备过程简单成为负极材料研究热门之一。本论文用九水合硝酸铁、乌洛托品、升华硫作为原材料，通过水热法制备铁硫复合材料。升华硫提供硫的来源，九水合硝酸铁提供铁的来源。水热法有工艺简单、适用性广泛和对环境污染小的优点。硫元素的掺入可以改善复合粒子的内部微结构，可以改善电池电阻、提高导电性，从而提高材料的储能能力。本文旨在研究铁氧化物复合材料的电化学性能，通过掺入其他元素从而提高其电化学性能。

第二章实验流程2.1仪器及其材料2.1.1实验仪器表2-1是实验全程所用设备:表2-1样品制备所需设备实验仪器厂家分析天平(KSS-1600)上海鸿都电子科技有限公司超声波清洗器(KQ-100DE)昆山超声仪器有限公司磁力搅拌器(DF-101S)巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱(YZF-6050型)上海姚氏仪器设备厂电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9101-OS)上海鸿都电子科技有限公司玛瑙研钵国药集团化学试剂有限公司循环水多用真空泵不锈钢高压水热釜高温管式炉(TL1200)电化学工作站(CHI760E)电池充放电测试系统扫描电子显微镜(Sigma500)X射线衍射仪(X’PertPRO)南京博蕴通仪器科技有限公司上海辰华仪器有限公司深圳市新威尔电子有限公司ZEISSPHILIPS2.1.2实验材料表2-2是实验所需材料:表2-2样品制备所需材料材料名称规格厂家九水合硝酸铁分析纯(AR)上海麦克林生化科技有限公司乌洛托品分析纯(AR)成都贝斯特试剂有限公司升华硫分析纯(AR)山西省运城市振兴蜜粉研究所N-甲基吡咯烷酮分析纯(AR)无锡市亚泰联合化工有限公司导电炭黑VXC72CABOT材料名称规格厂家氮气99.99%福州新航工业气体有限公司扣式电池壳CR2032泰州市亚俊电池材料有限公司去离子水电池隔膜GF/D泰州市亚俊电池材料有限公司铜箔金属锂片聚偏氟乙烯99.99%16*0.6mmHSV900泰州市亚俊电池材料有限公司泰州市亚俊电池材料有限公司顺捷塑胶科技有限公司2.2实验设计思路及方案过渡金属氧化物复合材料的合成方法有很多种，如热分解法[13]，热分解法是一种方法简单且对环境友好的制备方法。王霞等[14]用十六烷基黄原酸铁作为原料采用热分解法制备出铁硫纳米材料。如共沉淀法[15]，共沉淀法具有可以使原料细化、均匀混合、制得的样品性能优良的优点。刘涉江等人[16]利用改进型共沉淀法在没有惰性气体保下，反应温度50℃，陈化温度90℃，并加入0.2g有机钠盐制得四氧化三铁磁粉。如水热法[17]，水热法有着工艺较简单，适用性广泛，可以制备出多种粒径的粉末，原材料价格经济等优点。李家闯等人[18]用氧化石墨烯(GO)和四水合二氯化铁作为原料通过简单的原位水热法制备FexSy@rGO复合材料，FexSy@rGO复合材料作为负极材料时，首次放电容量为1467mAh/g，具有优异的电化学性能。本次实验通过水热法制备Fe3O4/FeS纳米复合材料，并通过XRD、SEM来分析粉末的物相组成、晶体结构等信息。然后通过电池恒流充放电测试与循环伏安(CV)测试来测试其首次充放电比容量、库伦效率等电化学性能，再和在商业领域中被广泛应用的的Fe3O4纳米颗粒(C-Fe3O4NPS)做成的电池比较电化学性能的差异。2.2.1实验设计思路本次实验的目的是制作出储锂性能优异、循环稳定性好的铁基氧化物复合材料电极。铁基氧化物中Fe3O4与α-Fe2O3的结构最为稳定。Fe3O4有着易于获得，原料价格经济、对环境友好和理论容量高等优点。再掺入S元素改善内部微结构，减低其电阻，提高负极材料的导电性，九水合硝酸铁作为铁源，乌洛托品提供碱性环境，升华硫作为硫源，去离子水作为反应溶液，然后在磁力搅拌机上完成搅拌。搅拌完成后在超声波清洗器上超声处理。超声处理后放在水热釜中在恒温电热鼓风干燥箱中反应，待冷却室温后拿出真空抽滤，将抽滤出的沉淀物有去离子水洗涤，在干燥后放在高温管式炉中烧结，最终得到目标样品Fe3O4/FeS粉末2.2.2实验方案(1)Fe3O4/FeS粉末的制备本次实验主要通过水热法和热处理来制备Fe3O4/FeS粉末。具体实验过程为：先用1.25mol(0.505g)的九水合硝酸铁与10ml的去离子水均匀混合，再将5mmol(0.7g)乌洛托品与10ml的去离子水混合。再将两种混合溶液在磁力搅拌器的作用下混合，搅拌过程中加入10ml去离子水和0.01g的升华硫。均匀搅拌之后将混合溶液放在超声波清洗器中充分超声，超声之后检混合液放在水热釜中，将密封好的水热釜放在160℃的恒温电热鼓风干燥箱中恒温10小时，待冷却至室温后，用循环水多用真空泵进行真空抽滤并收集沉淀物。用去离子水洗涤数次，洗涤之后在真空干燥箱中，并在60℃下干燥12小时。干燥之后将粉末放在以5℃/min的速率加热至500℃的高温管式炉烧结，并在氮气气氛下保温3小时，最后获得目标产物Fe3O4/FeS黑色粉末。(2)负极电极的制备将实验中制备的Fe3O4/FeS粉末与导电炭黑和聚偏二氟乙烯以8:1:1质量比混合，然后滴加过量的N-甲基吡咯烷酮溶液。将混合溶液放在烧杯中并用保鲜膜封口，用磁力搅拌机搅拌5小时，提高均匀度，成为半流动状态的混合浆料。然后将混合浆料涂抹在铜片上，之后放在80℃真空干燥箱中进行12小时的干燥。干燥后用手动冲片机将铜片制成直径为14mm的圆片用来拼装扣式电池。2.2.3样品检测制备完Fe3O4/FeS粉末对其进行X射线衍射、扫描电子显微镜、电池恒流充放电测试、电化学性能测试等。X射线衍射(XRD)是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料物相和结构的方法。XRD物相分析分为定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。扫描电子显微镜(SEM)是用于直接观察样品表面形貌的。利用聚焦很窄的高能电子束来扫描样品，通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的电化学性能测试为循环伏安法(CV)、电化学阻抗谱(EIS)测试和电池恒流充放电测试(GCD)。电池恒流充放电(GCD)测试所采用的测试电流密度为0.1C，温度为室温。循环伏安(CV)测试采用测试扫描速度为0.1mV/s，测试电压范围为0.005-3.0V。电化学交流阻抗(EIS)测试采用测试频率区间为0.01Hz-100Hz，振幅为±5mV，静止时间为2s。

第三章结果分析3.1物相分析3.1.1XRD谱图分析图3-1(a)所示，当样品的2为30.1°、35.4°、43.0°、56.9°、62.5°时，特征衍射峰为(220)、(311)、(400)、(511)、(440)。与图3-1(a)中所示的Fe3O4的特征衍射峰相同。当样品的2为29.92°、33.67°、43.13°时，额外特征衍射峰为(110)、(112)、(114)。与图中所示的FeS的特征衍射峰相同。所以可以知道样品为Fe3O4/FeS复合材料。当乌洛托品和九水合硝酸铁好、升华硫的摩尔比为16:4:1时，反应生成Fe3O4/FeS复合材料。在制备过程中法的具体反应如下:Fe2++Fe3++OH－+S→Fe(OH)2/Fe(OH)3+FeS(公式3-1)Fe(OH)2+Fe(OH)3+FeS→Fe3O4/FeS+H2O(公式3-2)图3-1(a)在160℃下水热反应10h得样品的XRD谱图3.2形貌表征3.2.1扫描电镜对Fe3O4/FeS复合材料进行系统的表征分析其微观结构和表面形貌，对Fe3O4/FeS复合材料进行了扫描电子显微镜检测。图3-2(a,b)为Fe3O4/FeS复合材料的SEM图。从图中可以看出Fe3O4/FeS复合材料具有八面体结构，并且没有额外的结构界限。八面体结构的形成不是物理混合而是整体的结构。过渡金属氧化物具有较大孔隙率、更多活性位点、自支撑结构等优点。如图3-2(a,b)所示，Fe3O4/FeS复合材料是粒径约为450nm且分布均匀的八面体结构颗粒。八面体结构有较大的比表面积与电解液接触面积更大，易于电化学反应的进行，比起其它结构八面体结构的晶面上会暴露更多Fe原子，有利于氧化还原反应的进行。提高了材料的循环稳定性和充放电容量、倍率性能。所以八面体结构的Fe3O4/FeS复合材料是一种有着优异电化学性能的材料。图3-2(a,b)Fe3O4/FeS复合材料的SEM图3.2.2电化学性能分析为了探究Fe3O4/FeS复合材料电化学性能和循环稳定性，把当前在商业中被广泛应用的Fe3O4纳米颗粒(C-Fe3O4NPS)来做为实验对比对象。图3-3(a)与图3-3(b)分别为C-Fe3O4NPS和Fe3O4/FeS复合材料在0.1mV/s扫描速度下的CV曲线。图3-3(a)C-Fe3O4NPS电极在扫描速度为0.1mV/s时的循环伏安法曲线(b)Fe3O4/FeS电极在扫描速度为0.1mV/s时的循环伏安法曲线图3-3(b)中的峰值为1.84、0.97均比图3-3(a)中的峰强度高，图3-3(b)中在第一圈后还原氧化峰发生明显下降，但之后的几圈循环还原氧化峰的面积几乎没有太大变化，有着随着循环次数增加变得稳定的趋势。这表面了Fe3O4/FeS复合材料电极在循环充放电的还原氧化过程中具有优异容量保持率和循环稳定性，作为储锂电池的负极材料在转化中有着良好的可逆性。对Fe3O4/FeS复合材料和C-Fe3O4NPS进行交流阻抗(EIS)测试，得出Fe3O4/FeS复合材料和C-Fe3O4NPS的电化学阻抗谱。如图3-4所示，EIS主要有一个在高频区与实轴的截距、中频区的半圆以及低频区的斜线组成。如图3-4所示Fe3O4/FeS复合材料在高频区中与C-Fe3O4NPS电极相比有较短的截距，在低频区中与C-Fe3O4NPS电极相比有着更大的斜率。这些说明了FeS掺入与Fe3O4复合后提高了材料的嵌锂能力，使得锂离子可以比原来更快更多的嵌入Fe3O4/FeS复合材料中。所以说明在FeS与Fe3O4复合后的材料作为锂离子电池负极材料有着更好的导电性和储锂能力，降低了电池的电阻，是一种良好的锂离子电池负极材料。图3-4C-Fe3O4NPS和Fe3O4/FeS电极的奈奎斯特图图3-50.1C电流密度下Fe3O4/FeS电极和C-Fe3O4NPS电极的循环充放电曲线图图3-5为Fe3O4/FeS作为锂离子电池负极和C-Fe3O4NPS电极在0.1C电流密度下的循环充放电曲线。如图3-5所示Fe3O4/FeS复合材料在0.1C的电流密度下的首次放电比容量1189.2mAh/g，首次库伦效率为69.8%，C-Fe3O4NPS电极的首次放电比容量为935.9mAh/g，首次库伦效率为60.9%。与C-Fe3O4NPS电极相比Fe3O4/FeS作为负极有更好的储锂性能和更加优秀的循环稳定性。Fe3O4/FeS电极在循环10次后放电比容量为664.8mAh/g，50次放电比容量为579.2mAh/g，100次放电比容量为528.6mAh/g。与C-Fe3O4NPS电极有很大的提升。说明Fe3O4/FeS复合材料作为锂离子电池负极有着更加稳定的循环性能和更高的比容量，有着良好的电化学性能。

第四章总结4.1总结本文采用九水合硝酸铁、升华硫、乌洛托品作为原料通过水热法制备Fe3O4/FeS复合材料，并通过使用扫描电子显微镜(SEC)、X射线衍射仪(XRD)来分析粉末的表面形貌特征和物相结构。利用电化学工作站来测试Fe3O4/FeS复合材料和C-Fe3O4NPS电极的电化学性能，并进行对比。主要结论如下：(1)电化学性能测试结果表面Fe3O4/FeS复合材料作为锂离子电池的负极，首次放电比容量达到1189.2mAh/g，首次库伦效率为69.8%。与C-Fe3O4NPS电极相比有着显著的提升。说明在FeS掺入Fe3O4后，储锂能力得到了提升。在10次、50次、100次循环后比容量为664.8mAh/g、579.2mAh/g、528.6mAh/g与C-Fe3O4NPS电极相比有着较好的循环稳定性和较高的可逆容量。(2)XRD图表明Fe3O4/FeS复合材料是由FeS掺入到Fe3O4得到的，不是简单的物理上的结合，而是整体上的结合。从而提高了材料的导电性、减低了电池电阻。增加了电池的持续活性(3)SEM图表明，Fe3O4/FeS复合材料是八面体结构，八面体结构的比表面积更大，更有利于Fe原子的暴露，从而使得还原氧化反应的进行。提高了材料的循环稳定性、充放电容量和倍率性能。是一种优异的锂离子电池负极材料。

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