（高清版）DB12∕T 795-2018 生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定 液相色谱-串联质谱法　　

生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法chromatography-tandemmassspec2018-07-08实施2018-07-08实施天津市市场和质量监督管理委员会发布I本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》编制。本标准由天津市卫生和计划生育委员会提出并归口。本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：夏义平、张明月、张维、吕光、马永民。生活饮用水中5种人工合成甜味剂的测定液相色谱-串联质谱法本标准规定了液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中5种人工合成甜味剂素、阿斯巴甜、三氯蔗糖)含量的原理、测定方法、检出限、准确度和精密度。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。4.1除非另有说明，本方法使用的试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2安赛蜜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.3糖精钠标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.4甜蜜素标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.5阿斯巴甜标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.6三氯蔗糖标准品：纯度≥99%,基本信息参见附录A。4.12甲醇-水(1:1):量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。4.13标准储备液：称取5种人工合成甜味剂标准品10.0mg(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中加甲醇-水(4.11)定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，此溶液-18℃下避光保存，可稳定12个月以上。4.14混合标准中间液：取4.12中标准储备液适量，用甲醇-水(4.11)配制成10μg/mL的标准混合液。4℃下避光保存，可稳定3个月以上。24.15标准工作溶液的配制：吸取适量的4.13中混合标准中间溶液，用甲醇-水(1:1体积比)配制成5.2固相苯取装置：可通过真空泵调节流速，流速范围1mL/min～20mL/min。7.2.1.1色谱柱：HSST3,2.1mm×100mm,1.7μm或相当者。7.2.1.2流动相：A为乙腈，B为10mmol/L乙酸铵(含2mmol/LTris),梯度洗脱条件见表1。流动相时间(min)037.2.2.3离子源温度：150℃。7.2.2.4脱溶剂温度：450℃。7.2.2.6采集方式：多反应监测(MRM)。7.2.2.75种人工合成甜味剂的定性、定量离子见表2。表2五种人工合成甜味剂的定性、定量离子日标化合物名称定性离了对定量离了对V保留时间安赛蜜阿斯巴甜57.2.3液相色谱-质谱/质谱检测7.2.3.1定量测定根据试样中被测物的含量选取适宜的标准工作溶液进行分析。标准工作溶液和待测液中甜味剂的响应值均在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下，安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的参考保留时间分别为1.33、1.46、1.57、1.86、1.94min。五种人工合成甜味剂的标准溶液的色谱图见附录B。7.2.3.2定性测定在相同的实验条件下，样品与标准的保留时间的相对偏差不大于5%。并且在扣除背景的样液色谱图中，所选的离子对均出现，各定性离子的相对丰度于标准品离子的丰度相比偏差不大丁10%。7.3空白试验除不加式样外，均按上述步测定骤进行。C——由标准曲线方程计算得到的试样溶液中人工合成甜味剂的浓度，ng/mL。8检出限、回收率、精密度8.1检出限取样体积为200mL时，本方法白米水中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖的检出限分别为0.2、1.0、0.4、0.5、8.0ng/L。8.2回收率45(资料性附录)标准物质的基本信息标准物质基本信息见表A.1。图A.1标准物质的基本信息中文名称安赛蜜阿斯巴甜6(资料性附录)标准和试样溶液的谱图B.1标准溶液的总离子流图见图B.1。20100b⁰1atd16图B.1标准溶液的总离子流图B.2标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图见B.2图B.2标准溶液的多反应监测(MRM)色谱图DB12/T795—2 A1.912.08110-