YCT《烟用材料鉴别检测方法》编制说明

PAGE11《烟用材料鉴别检测方法》标准编制说明工作简况任务来源2024年1月30日，市场监管总局认可与检验检测监督管理司召集各行业评审组研讨资质认定管理改革工作，拟推行资质认定清单制，正面清单中只保留国家标准、行业标准、技术规范和国际标准（ISO、IEC、ITU）中的方法，对规范性文件、企标和国外标准、实验室方法等不再作为资质认定依据。本次改革事关行业质检机构的资质认定，涉及到了卷烟、雪茄烟、烟用材料、烟叶及烟丝等产品的鉴别检测工作。Q/CTQTC120—2023《烟用材料鉴别检测规程》属于实验室方法，不在正面清单中。为了保障行业专卖打假打私工作的顺利进行，烟草质检机构应提供有效且权威的技术支撑服务，因此，国家局紧急下达了相关鉴别检测方法行业标准制定任务。项目承担单位、协作单位及主要分工；项目由国家烟草质量监督检测中心牵头承担，负责项目总体设计、方案制定、测试和实验验证、负责标准文本起草。广东省、上海市、福建、云南省烟草质量监督检测站参与方案制定、样品测试、实验验证、标准编制。作为协作单位的南通、珠海醋酸纤维有限公司，双维伊士曼纤维有限公司，浙江、重庆中烟工业有限责任公司，南通烟滤嘴有限责任公司，另外还有协作单位的牡丹江恒丰纸业股份有限公司，民丰特种纸股份有限公司，杭州华丰纸业有限公司等单位，参加了项目方案制定、提供样品以及测试和验证。主要工作过程标准预研阶段2016年8月~2019年3月，预研阶段经历了调研、鉴别检测烟用特性参数的确定、鉴别检测方法体系的构建、征求意见、专家论证、审定与报批等阶段。建立实验室方法2021年1月~2024年2月，将预研项目的成果转化为质检中心实验室标准Q/CTQTC120—2021《烟用材料鉴别检测规程》，并通过了CMA的资质认定，根据标准运行实施过程中专卖办案中遇到的实际情况，于2022和2023年进行了两次修订。修改完善形成行业标准2024年2月，根据国家局要求，将质检中心实验室标准Q/CTQTC120—2023《烟用材料鉴别检测规程》修改完善，制定形成《烟用材料鉴别鉴别检测方法》。项目组根据质检中心三年来的方法验证工作遇到的实际情况，修改了检测结论的归类和描述，形成标准初稿。质检结构征求意见2024年3月，项目组先后两次召集行业27家烟草质检机构以视频方式对标准初稿召开研讨会，项目组针对各站意见和建议进行了修改完善后形成标准征求意见稿（第1稿），编制了项目技术报告和编制说明。专家论证2024年3月20日，在郑州召开了现场专家论证会。受邀的14名专家来自行业质检、工业、法规、专卖、进出口等领域，项目组汇报了项目完成情况，专家组审阅了相关资料并对该项目经质询和讨论，形成如下论证意见：（1）标准起草单位提供的审查材料齐全，数据详实，符合标准审查的相关规定和要求。（2）该标准基于YQ-CL/T2—2019《烟草专卖品鉴别检测规程烟用材料》、Q/CTQTC120—2023《烟用材料鉴别检测规程》，根据标准运行实施过程中专卖办案中遇到的实际情况，结合行业专卖近年来“罚没”的烟草专卖品中烟用材料(包含丝束、滤棒、盘纸以及空烟筒)的鉴别难点，有针对性的修改完善了烟用材料的外观形态特征和理化特性指标，数据详实、方法合理、结论客观。（3）该标准形成的鉴别检测方法经过三年实施验证，方法科学严谨、可操作性强，可为专卖执法办案提供坚实的技术支撑。（4）建议烟用材料的检验结论增加“对于无法得出明确检测结论的，可根据需要提供符合样品实际情况的检测说明”。1.3.6行业征求意见项目组按照专家论证会的意见，对标准材料进行修改完善后形成标准征求意见稿（第2稿）。标准主要起草人及其所做的工作等项目负责人周明珠，主要负责制定标准制订的总体原则和标准起草，撰写项目技术报告和编制说明等工作；邢军主要负责项目技术方案制定和指导工作；项目主要完成人马静、刘军、李渊、李晓辉、王锦平负责实验方案的设计、统计分析结果评价和试验报告的撰写；项目完成人曹传华、曹建国、李芳、何乐主要负责试验样品的提供、参与项目研究和试验验证；李晓辉、王锦平、周德成、董浩、杨进、杜芳琪、蔡利、高伟民、庞永强、朱凤鹏参与项目研究和试验验证。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况国外烟用材料鉴别研究相关情况在英美等发达国家，由于烟草制品不属于专卖品，这就导致一些不法商贩进行非法贸易以从中谋取暴利。为履行FCTC的要求，国际上也在努力探索制止非法贸易的办法。早在几年前，菲莫公司曾向其醋酸丝束供应商提出建立一种联盟，希望其承诺不将本企业的产品提供给非法卷烟生产企业，并倡议其在产品上加防伪技术，以遏制非法卷烟生产企业使用这些企业的产品，但由于事关各醋酸丝束生产企业的利益，此倡议最终没有得到实施。因此，相关的鉴别检测的研究更是鲜有报道。国内烟用材料鉴别研究相关情况目前未能查阅到的有关卷烟纸和醋纤滤棒鉴别检测的资料，对于烟用二醋酸纤维素丝束鉴别检测方面的资料有少量发现如下：1992年9月陈士琢在《广东化纤》第3期发表了论文《二/三醋酸纤维丝束的定性鉴别》，文中提出了用溶解法、测定醋酸纤维素中的结合态醋酸含量法及红外吸收光谱法来定性鉴别二/三醋酸纤维素丝束，但该研究仅限于二醋酸丝束和三醋酸丝束的定性鉴别。其它行业相关产品鉴别检测的标准情况经过查阅其他产品的鉴别检测技术依据，国内外均有相当多的产品鉴别检测规程和方法是以标准的形式发布的，结论以定性结论为主。其中包含了1个国际标准：ISO17131：2012《皮革-用显微镜鉴定皮革。11个国家标准：包括7个国家危险鉴别标准（GB5085.1～7一2007）、《化学品鉴别指南》（GB/T24778-2009）、《电气绝缘结构的评定与鉴别》（GB/T20112-2006）。11个行业标准：其中包括5个中华人民共和国出入境检测检疫行业标准（SN/T2258-2009《非正品塑料检测鉴定规程》、SN/T1904-2007《七种纺织纤维的系列鉴别方法》、SN/T1524-2005芳香族聚酰胺纤维的鉴别方法、SN/T2910.4-2012《出口辐照食品的鉴别方法》、SN/T3033-2011《燕窝的分子生物学鉴别方法》），纺织行业标准：FZ/T01057.1~10-2012《纺织纤维鉴别试验方法》，中华全国供销合作总社的行业推荐标准：GH/T1087-2013《蜂胶真实性鉴别方法高效液相色谱指纹图谱法》，林业行业标准：LY/T2226-2013《纺织用竹纤维鉴别试验方法》，公共安全行业标准：GA/T916-2010《图像真实性鉴别技术规范》，农业行业标准：NY/T1526-2007《植物油中棕榈油的鉴别》，NY/T2066-2011《微生物肥料生产菌株的鉴别》。相关领域的国、内外标准研究和制修订情况标准适用范围本标准规定了烟用丝束、烟用滤棒、卷烟纸和空烟筒的术语和定义、烟用要求、检测方法、抽样、检测结论和检测报告。本标准适用于疑似烟用丝束（主要是烟用二醋酸纤维素丝束和烟用聚丙烯丝束）、烟用滤棒、卷烟纸（主要是传统机制卷盘状卷烟纸）以及空烟筒产品的鉴别检测。标准编制原则3.1.1指导思想以落实《烟草专卖品鉴别检测管理办法》对专卖品的属性用途的鉴别要求为前提，通过鉴别检测方法的建立，行业质检机构拥有统一的检测方法和检测手段，使得鉴别检测工作有据可循有法可依，从而出具更为科学严谨有利于执法机构起诉和法律量刑的检测结论，为烟草专卖打假工作提供技术支撑。3.1.2基本原则项目组在标准的修订过程中，确定了项目的修订原则，即：科学严谨、准确高效、公证权威。在广泛调研行业烟草专卖品中烟用材料的专卖打假和鉴别检测的实际情况，结合行业这几种材料的使用情况和检测数据，立足行业的发展和产品加工、质量要求的前提下，突显关键的可识别的烟用特性参数指标，使得规程的制定具有适用性，可操作性和合理性。标准主要内容的确定本项目主要进行以下几方面内容的研究：术语和定义内容的确定通过查阅GB/T18771.3《烟草术语第3部分：烟用材料》，该标准中规定的烟用材料的术语和定义能够反映对应材料的鉴别特点，可以很好的指导佐证本项目的研究成果和鉴别检测结论，因此，本标准引用了烟用丝束（二醋酸纤维素丝束和聚丙烯丝束）、烟用滤棒（醋纤滤棒和聚丙烯丝束滤棒）、卷烟纸的术语和定义，增加了空烟筒的术语和定义。烟用要求的确定本标准烟用要求确定的思路主要根据被鉴别产品的特点，以满足卷烟或者滤棒产品的特性和生产加工极限为参考依据，确定各个烟用材料作为烟草专卖品鉴别检测在外观形态特征类指标和理化特性类指标，从外到里，由表及内通过指标的设定逐层排除其它相类似产品，确定其最佳的产品烟用特征鉴别参数。通过调研和资料的查询，确定了不同材料的烟用要求。烟用丝束烟用丝束作为卷烟滤材的主要原料，外观形态特征是区别烟用丝束和其他相似类型产品最重要的指标。外观形态特征首先，纺织用纤维产品是长的单丝或复丝及短纤维，烟用丝束是由大量连续、规则的长丝集束而成的长条带状纤维束；第二，由于用途不同，烟用丝束要确保过滤效率，必须有强度足够的卷曲特性，而且丝束带经开松后纤维能交织成纵横的网状，从而使滤棒成为具有一定孔隙特征、孔径大小和孔径分布的过滤材料，更加有利于过滤效率的稳定性。第三，由于烟用丝束产品需要经过滤棒成型设备加工成烟用滤棒，为了适用于滤棒连续加工生产，烟用丝束在包装内的有序摆放且无接头是必然要求。理化特性目前专卖体系下主要是针对二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维进行管控，因此首先确定丝束的纤维的类别是否为二醋酸纤维素纤维或聚丙烯纤维，对于不能明确为这两类纤维的作为其他纤维归类。项目组借鉴纺织行业进行纤维类别定性鉴别的方法，采用红外吸收光谱法鉴别出醋酸纤维素纤维/聚丙烯纤维，用70%（V/V）丙酮水溶液溶解法可区分同属于醋酸纤维素的二/三醋酸纤维素纤维和聚丙烯纤维，从而确定烟用丝束是二醋酸纤维素丝束还是聚丙烯丝束。烟用滤棒烟用滤棒是以过滤材料为原材料，加工卷制并分切后形成对卷烟烟气具有过滤作用的圆柱形棒。外观形态特征和理化特性等烟用要求的提出，主要考虑满足滤棒和烟支卷接加工的要求且满足卷烟抽吸的要求。外观形态特征烟用滤棒是以烟用丝束为滤材，添加一定量的增塑剂，外层以成形纸包裹制成的滤棒。按照烟用滤棒的定义，外观形态特征除了圆柱形外，其组成部分还包括纤维的束状特性和外裹的成形纸，但是目前有的企业已经在研发无成形纸包裹的滤棒，还有纸质滤棒等其他类型的产品出现，因此为提高方法的适用性，将其外观形态特征定位为“由纤维、纸质或其他类材料构成的圆柱体；与生产卷烟的圆周相适宜且具有过滤作用。”理化特性本标准研究对象仅为常用的醋酸纤维滤棒和聚丙烯丝束滤棒，因此，首先采用红外光谱吸收法和溶解法确定滤材的纤维类别（二醋酸纤维/聚丙烯纤维），经纤维鉴定后，对于不属于这两类纤维以外的纤维，归为其他纤维制成的滤棒；而对于不含纤维的滤棒不需要做纤维类型的鉴别。另外，在筛选滤棒功能性指标作为烟用特征指标过程中，项目组通过调研和试验研究发现，诸如长度、圆周和圆度等指标和其它棒状类的产品差异不大，不是影响设备上机适用性和卷烟吸食的重要指标，不宜作为烟用特征指标。最后将硬度和压降作为理化指标进行研究。滤棒硬度作为滤棒产品质量的一个很重要的物理特性指标，硬度太低会造成抽吸时卷烟烟支滤嘴的回弹力差、并发生烟支滤嘴的热塌陷现象，影响抽吸，因此，硬度作为鉴别指标的设置上考虑是能够满足卷接加工的最低要求，通过试验研究发现，在不考虑加工卷烟产品质量好坏的情况下，正常生产的滤棒硬度达到70%以上基本能满足卷烟机上机适用性的需求；未施加甘油酯等极端条件下生产加工一般硬度也不会小于60%。考虑到制假分子可能手工卷制卷烟或偷工减料，并拓宽鉴别检测规程的适用性范围，因此项目组将滤棒硬度的烟用要求确定为≥60%。滤棒压降指标直接影响卷烟主流烟气的过滤效率和消费者吸食舒适性。项目组在调研目前各卷烟工业企业及滤棒加工企业所生产的常规滤棒产品：长度范围为84mm～144mm，圆周范围为16.50mm～25.00mm所有产品的压降均分布在（2000-6000）Pa之间。根据烟用丝束产品规格的现状，结合各规格丝束加工曲线的分析，理论上生产加工成滤棒产品极端压降下限不会小于1000Pa，上限值不大于10000Pa。鉴于目前低吸阻卷烟出现使得滤棒的压降突破传统卷烟的压降区间，而且，从专卖罚没的滤棒样品中有的甚至不使用增塑剂，为了达到一定硬度，填充的丝束量非常大，个别样品压降超过10000Pa，因此，为了标准的适应性，更好的为专卖打假提供技术支持，压降指标仅设置上限为15000Pa。卷烟纸本项目研究对象为传统机制卷盘状卷烟纸，不包含手卷烟纸和手工雪茄烟用纸以及低引燃倾向卷烟纸。卷烟纸作为卷烟的重要辅助材料，是用于包裹烟丝成为卷烟烟支的专用纸。其烟用要求首先是外观形态特征必须和卷烟机卷烟纸供给装置的盘纸芯轴相匹配，以此将不符合卷烟纸外观形态特征的纸张类产品排除在外。再者，筛选出满足卷烟卷接加工和抽吸要求的指标，作为卷烟纸烟用理化特性的要求，以此将外观特征相似但理化特性不符合卷烟纸烟用要求的产品排除在外。外观形态特征首次仅对成品盘装纸张作为研究对象，卷烟纸盘芯内径应完全匹配盘纸芯轴尺寸才能保证设备的正常运转。通过对近年卷烟机以及卷烟纸生产企业的调研得知，盘芯内基本上为120mm，外观形态特征的卷烟纸盘芯内径定为约120mm。卷烟纸盘宽应为卷烟圆周加上搭口部分。通过调研目前卷烟机可生产的卷烟理论圆周范围为16.50mm～28.25mm，再加上卷烟纸搭口尺寸（通常为2.0mm-2.5mm），可推算出卷烟机所用的卷烟纸盘宽理论上应为18.5mm～30.5mm。因此，结合高速卷烟机纸盘芯轴双倍盘宽的特点，考虑鉴别检测规程的适用性，将外观形态特征的卷烟纸盘宽定为17mm～62mm。理化特性卷烟纸的加工工艺与造纸的工艺基本一致，使用的纤维原料、填料和造纸行业的差异不大，所不同的是传统卷烟用卷烟纸添加了助燃剂，其目的是用于协调卷烟纸和烟丝的燃烧速度，不至于卷烟出现熄火现象，而透气度是影响燃烧性能的重要指标。因此，燃烧性能和透气度是卷烟纸区别于其他纸张的最重要理化特性，但是每一个指标均不能单独作为鉴别特性，必须将这两个重要特性结合起来才能和其它外观相似的其他纸张区别开来。透气度指标，项目组通过统计历年来卷烟纸全国市场监督抽查的数据可以看出，透气度实测值的范围为（30～90）cm3/（min•cm2），在现有产品实测值的技术上，项目组收集了历年卷烟纸的国家标准，卷烟纸透气度技术指标的最低限为12CU，而且在低于10CU的纸张上加入足够的助燃剂其燃烧性能也达不到常规卷烟纸的要求，因此考虑标准的适用性是不给造假分子以可乘之机，以及今后可能进一步降低焦油量等有害成分的要求而且造假分子不会考虑吸味等感官质量，确定了卷烟纸鉴别检测中卷烟纸的烟用要求只规定透气度下限为10CU。燃烧特性方面，项目须通过对和卷烟纸外观形态相似的手卷烟纸、牙签纸、吸管包装纸、筷子包装纸四类民用薄形纸的阴燃性能和钾离子含量进行了测定。用阴燃速率仪测试牙签纸、筷子包装纸、手卷烟纸和吸管包装纸时，一部分为明火燃烧，一部分在不同的位置上就熄火了，且熄火时的阴燃距离（从阴燃初始位置到熄火位置的距离）均不超过20mm，但由于这类纸张阴燃时普遍存在单边（局部）阴燃、或熄火后边缘不规则，形成长短边或锯齿状等现象，造成测量距离的尺度不易把握，故将熄火时的阴燃距离适当增加，确定满足卷烟纸阴燃距离的要求为“不应小于30mm。”项目组收集的近一年来各卷烟纸生产企业的卷烟纸钾离子含量统计结果，最小为0.104%，最大为1.890%，传统卷烟中钾离子含量多在（0.8-1.5）%之间，综合考虑各方面因素，钾离子含量太低满足不了卷烟燃烧性要求，过高对卷烟燃烧和感官品质有显著不利影响。因此，将卷烟纸中的钾离子含量定在（0.1-2.5）%之间。依据确定的卷烟纸中钾离子含量应在（0.1-2.5）%之间的鉴定特性，筷子包装纸和手卷烟纸是不符合卷烟纸的燃烧特性的，另外3类产品的钾离子含量多数达不到0.1%，但也有少部分在卷烟纸所需的钾离子含量范围内，理论上这些纸张都不应含有钾离子，但经调研，在实际生产过程中，卷烟纸与民用纸产品的生产设备并没有严格分离，助燃剂混入的情况时有发生。但是，即便是钾离子含量在烟用要求的范围内，其阴燃过程均燃烧不过30mm。因此，鉴别卷烟纸的燃烧特性一定是要包含阴燃性能和钾离子含量这2个指标，只有这2个指标同时满足时，才能鉴别出是否具有卷烟纸的燃烧特性。抽样方法的确定根据《烟草专卖品鉴别检测管理办法》的第二十三条“鉴别检测样品一般由委托方提供。当鉴别检测委托包括抽样时，由鉴别检测机构成立抽样小组，在委托方现场见证下完成抽样并要求委托方在抽样单签字确认”，烟草专卖品鉴别检测抽样分两种情形：第一种：是鉴别检测委托不包括抽样；第二种：是鉴别检测委托包括抽样，由鉴别检测机构成立抽样小组，通常是由鉴别检测机构作为主体来完成抽样工作和鉴别检测工作。本项目抽样方法分两个步骤：第一层：确定检测批：先根据烟用材料产品名称、商标、产品规格、批号、包装形式等情况进行分类。以分类一致的委托样品作为一个检测批。第二层：实施抽样：根据烟用材料包装单位的情况，若包装单位为完整的，按照鉴别检测的烟用指标要求从抽检批中逐层抽取足够的数量用于检测。若包装单位为不完整的，则从检测批中随机抽取足够的数量用于检测。检测方法的确定首先项目组确定鉴别检测的流程按照遵循从外到内、由表及里的原则，按照外观形态特征鉴别检测、理化特性鉴别检测的顺序依次进行。项目组在烟用要求的技术指标中均引用的是现有的行业标准或者国家标准，如表1所示。表1测试指标及方法烟用要求标准压降GB/T22838.5《卷烟和滤棒物理性能测定第5部分：卷烟吸阻和滤棒压降》硬度GB/T22838.7《卷烟和滤棒物理性能测定第6部分：硬度》透气度GB/T23227《卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料透气度的测定》阴燃性能GB/T12655《卷烟纸基本性能要求》钾离子YC/T274《卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》阴燃性能的测试方法参照了现有的GB/T12655《卷烟纸基本性能要求》附录A的相关测试设备和测试步骤，若阴燃过程出现熄火，采用量程不小于150mm，分度值0.5mm，准确度0.1mm的钢板尺，测量阴燃线距离测试装置末端的最短长度L，精确至1mm，阴燃距离以样品总长度与L的差值表示，共测试5次，测试结果以5次算术平均值表示。钾离子的测试方法参照了现有的行业标准YC/T274—2008《卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》进行钾离子含量的测试，在此标准中对卷烟纸样品的微波消解也有规定，但参照该方法给出的条件进行前处理后的样品浑浊，导致消化不完全，因此本项目参考采用YC/T316《烟用材料中铬、镍、砷、硒、鎘、汞和铅残留量的测定电感耦合等离子体质谱法》标准中的微波消解方法，即随机抽取卷烟纸样品，裁成1cm×1cm的碎屑，称取0.2g碎屑试样，精确至0.0001g，置于微波消解罐中，向微波消解罐中加入6mL65%HNO3和1mL30%H2O2，待反应缓和后密封消解罐，置于微波消解仪中。根据标准中设置的微波消解程序对样品进行消解，然后按照YC/T274的规定进行钾离子的测定。检测结论的确定根据烟用材料可识别的烟用特性参数的设定，以满足烟用加工需求为前提，凸显烟草专卖的特点，本标准的检测结果分为以下几类两类。（1）鉴别检测样品的外观形态特征满足烟用要求和理化特性全部满足烟用要求的，可定性为符合相应烟用材料的特性，可判定为是该烟用材料。（2）考虑到行业的不断发展，烟用丝束的纤维类型以及烟用滤棒的材质，都有可能在未来的