DB37∕T 2058-2012 羟丙基甲基纤维素

DB37DB37/T2058—2012羟丙基甲基纤维素2012-03-06发布2012-04-01实施山东省质量技术监督局发布I1本标准适用于由以精制棉或其他纤维素为原料，经氢氧化钠碱化和氯甲烷、环氧丙烷醚化生产的6H7O22示例：凝胶温度60℃,自主编号MX，粘度2000mPa.s。其标注为：60MX2000，﹪，﹪凝胶温度，℃3本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯和GB/T6682种规定的三级水4A—100mL蒸馏瓶；B—蒸馏头；C—50mL漏斗；D—N2导管；E—冷凝5.3.3.11硫代硫酸钠标准滴定溶5.3.4.1称取样品约0.1g(准确至0.0002g)，氮气速度1～2个气泡／秒，先加热到100℃~110℃维持0.5h，然后继续升温，在154℃~156℃加热5处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.3.3.）；）；）；）；R-OCH3+HI-ROH+CH3ICH3I+Br2-CH3Br+IBrIBr+2Br2+3H2O-HIO3+5HBrHIO3+5KI+3H2SO4-2K2SO4+KHSO4+3H2O+3I2I2+2Na2S2O3-2NaI+Na2S4O66A—25mL反应瓶；B—冷凝管；C—洗涤5.4.3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O在洗涤管中加入约10mL洗涤液，吸收管中加入新配制的吸收液31mL，安装好仪器（如图3然后称取样品0.05g(准确至0.0002g)于反应瓶中，加入7mL氢碘酸（5.4.3.1将反应瓶迅速与回收冷凝7器连接好(磨口处用氢碘酸湿润)，以每秒1-2个气泡的速度通入氮气（5.4.3.16），并加热油浴，0.5h内升温至150℃±2℃,维持60min后，除去油浴，继续通氮气15min后，取下吸收管，小心地把吸收液再加入3滴甲酸。静置片刻，加碘化钾4g和硫酸溶液（5.4.3.8）20ml，摇匀于暗处静放5min。然后用1-滴定样品所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积数，单位为毫升（mL0-空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mLc-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/Lm-样品的质量，单位为克（gXH2O-样品水分含量0.00517--与1mL0.1mol/L硫代硫酸钠相当的甲氧基的克数。8称取试样2g（准确至0.0002g），置于已在650℃±50℃恒重的瓷坩埚中，品完全碳化，冷却，用0.5mL浓硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸汽逸尽，m--样品质量，单位为克（gm1--空坩埚的质量,单位为克（gm2--灼烧后残渣和坩埚的质量,单位为克（g）。称取经105±2℃烘至恒重的试样2.4g左右(准确至0.0002g)倒入250mL烧杯中，加入200mL左右的80℃~90℃热水，溶胀10min，然后放入冰浴中充分搅拌，使其溶解后加水稀释成1﹪水溶液。称取经105℃±2℃烘至恒重的试样4.5g左右（准确至0.0002g）倒入250mL烧杯中,80℃~90℃热水，溶胀10min左右，然后放入冰浴中充分搅拌，使其溶解后加水稀释成2﹪水溶液。将上述配制的溶液，恒温至20℃±0.1℃,并保温0.5h，然后用NDJ-1型旋转粘度计选择合适的转子9称取经105℃±2℃烘至恒重的样品2.0g(准确至0.0002g)左右，倒入250ml烧杯中，加入适量的80℃~90℃热水，溶胀10min，然后放入冰浴中充分搅拌，使其溶解后加水稀释成1﹪水溶液。90℃热水，充分搅拌使其溶胀，然后将烧杯置于冰水浴中冷却溶解，将溶液稀释成