2022保护渣和炉渣中氟含量的测定（离子选择电极法）

保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法PAGEPAGE3PAGEPAGE2保护渣和炉渣中氟含量的测定离子选择电极法范围本文件适用于钢铁冶金中保护渣和炉渣中氟含量的测定，测定氟含量范围为：0.10%～15.00%。（）GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T33087仪器分析用高纯水规格及试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。（𝐸=𝐾´−2.303𝑅𝑇𝑙𝑔𝛼𝐹 𝐹(试)上式中，K´在一定条件下为常数，电池的电位值E与溶液中的氟离子活度𝛼𝐹(试)的对数呈线性关系。pH试剂除非另有说明，在测定中使用分析纯试剂和应符合GB/T6682规定的用离子交换树脂或石英蒸馏器制得的实验室三级及以上水。5g/L0.5g100mL95%100100mL25mL（ρ=1.1975mL100mL0.04g1000mL1000mL中。（pH5.8）：7.81g6.72g、0.87g8.34g300mL1000mL0.04g/L0.04g1000mL1000mL氟标准溶液A，2.5mg/mL1.3813g105℃～1102h100mL250mL10.00mL100（6.4）C，25μg/mL10.00mLB（5.12.2）100mL（6.4）仪器5mL10mL25mL100mL250mL50mL塑料杯。25。0.01g。0.0001。1℃。pH试样按GB/T2007.2的规定制备试样。试样应全部通过0.098mm筛孔，并预先在鼓风干燥箱（6.16）中于105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。同一试样应至少称取两份试料进行测定。试料称取0.2g试样（7），精确至0.0001g。随同试料（8.2）做空白试验。测定（6.7）（5.9）1h～2hpH330mV330mVGB/T330871（6.1（5.12.2和1030℃20的温30E读数。表1（0.01mL）序号123456789101112氟标准溶液浓度/（μg/mL）25250氟标准溶液体积/mL123468123468将得到的电位值E为纵坐标，lgmF为横坐标，做E—lgmF图，其中mF为25mL溶液中氟的质量/g。0.2g（7）（6.11）2.00（5.1）1.00氧化400℃～500780℃～800℃，恒温20min40050℃～60℃的20mL中，8mL（5.11）10mL110mL30℃恒温水浴（6.14）中恒温20min；将试液倒入干燥塑料杯（6.6）中，以饱和甘汞电极（6.8）参比电极，用氟离子选择电极（6.7）测定其电位值。lgmFmF/g𝑚×𝑉=𝑚𝐹 ×𝑚×𝑉1式中：𝑤𝐹——样品中氟含量，%；𝑚𝐹——试液中的氟量，g；𝑚——称样量，g；𝑉1——分取试液的体积，mL；𝑉——样品试液总体积，mL。注：结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位小数。精密度重复性r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%,r)按表2表2重复性限氟的质量分数/%0.140.854.377.4713.21r/%0.030.060.200.280.52再现性RR)技表表3再现性限氟的质量分数/%0.140.844.347.