T-CAIASHO21-2024 T-CSTM 01095-2024(IDT) 水质 烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

T/CAIA/SHO21—2024/T/CSTM01095—202Waterquality—Determinationofalkylmercuryandinorgdivalentmercury-Onlinesolidphaseextractichromatography-inductivelycoupledplasma2024-01-05发布20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规则起本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会（CSTM/FC98）和中国分析测本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验领域创新方法标准化技术委员会2本文件的发布机构提醒注意，声明符合本文件时，可能涉及到在线富集测定超痕量甲基汞和/或二价汞的方法和装置（ZL202010120524.X）相关本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任专利申请人中国科学院生态环境研究中心对该专利进行了披露并作了必要专利实施许可声明，同请注意除上述专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的3水质烷基汞、无机二价汞的测定在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证GB/T6682—2008分析实验HJ/T91地表水和污水监测技术规范在线固相萃取onlinesolidphaseextr4串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来，进入到C18分析柱中并被保留。各55.1除非另有说明，在分析时仅使用符合国家标准的分析纯试剂，超纯水（电阻率≥18MΩ·cm）的规定。），5.42-巯基乙醇（HSCH2CH2OH）。5.5双硫腙（C6H5NHNHCSN=NC5.6氨水（NH3·H2O）。5.10无机二价汞标准溶液：ρ（Hg2+）=1000mg/L。购买市售的有证标准溶液，冷藏、避光、密封），准确吸取混合标准中间液（5.12）100μL于100mL试剂瓶中66.1试验所用的容量器具、测量仪器经过计量检定机构的检定合格，并在6.2在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统（OL在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图2。系统配有高压六通阀和经过第一维SPE柱进行富集和净化；通过阀切换，使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离，最后进入到ICP-MS进行定——Be≥5Mcps/(mg·L-1)；——In≥30Mcps/(mg·L-1)；——Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；4℃以下避光冷藏保存，避免存放在高汞环境中或与高汞浓度样品一起保存导致污染。8.1试液制备环境待测水样使用水系针筒过滤器（6.3对于高浓度样品，可将样品按一定比例稀释后再进行测b)分析色谱柱：C18柱，柱长50mm，内径4.6mm，粒径5µm，或性能相当者；）：d)OLSPE-LC流动相组成、梯度洗脱、阀切换参考条件、流动相流六通阀05010501050105010501050180001010将待测试液（见8.1）进样测定，得到甲基汞、乙基汞、无机二价汞色谱峰面积。根据校准曲线回按照与试样溶液测定（8.4）相同的操作步骤和仪器条件进行实验室空试样中甲基汞、乙基汞、无机二价汞的含量按公式（1）P试样中甲基汞或乙基汞或无机二价汞含量，单位为ng/L；Pc由9本文件的精密度已通过试验验证，精密度数据重复性限r再现性限R1lgR=-0.6275+0.91262lgR=-0.4778+0.85403lgR=-0.4485+0.8454在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性R，以大于再现性限R的情况每次分析样品前均应建立校准曲线，其相关系数>0.99。分析过超过标准值的±10%，应重新绘制校准曲线。校准溶液或质控样品的浓度以限量值或被测物接近的0.058ng/L、0.15ng/L，定量限分别为0.22ng/L、0.18ng/L、0.47125125125本标准起草单位：中国科学院生态环境研究中心、岛津企业管理（中国）有限公司、中国环境监