T CWAN 0090.2-XXXX 钛基粉状钎料化学分析方法：第2部分

ICS25.160.20

CCSJ33

团体标准

T/CWAN0090.2—XXXX

钛基粉状钎料化学分析方法

第2部分：锆含量测定

苦杏仁酸重量法

Methodsforchemicalanalysisoftitanium-basepowdersolders

Part1:Determinationofzirconiumcontent-

Amygdalicacidgravimetricmethod

（征求意见稿）

（本稿完成时间：2023年5月25日）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国焊接协会发布

T/CWAN0090.2—XXXX

钛基粉状钎料化学分析方法

第2部分：锆含量的测定苦杏仁酸重量法

1范围

本文件规定了苦杏仁酸重量法测定钛基粉状钎料中锆含量。

本文件适用于钛基粉状钎料中质量分数为0.50%~50.00%锆含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于

本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15724.1实验室玻璃仪器烧怀

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T11415实验室烧结（多孔）过滤器孔径、分级和牌号

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T15724.2实验室玻璃仪器实验室玻璃仪器维形烧杯

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

GB/T12809实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原理

GB/T12810实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法

GB/T5314粉末冶金用粉末的取样方法

ISO1772-1975实验室用瓷坩埚和石英坩埚

3总则

3.1排除另有说明，在分析中仅使用确定的分析纯试剂；所用蒸馏水、去离子水或相当纯度的水应符合

GB/T6682的规定。

3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标玻璃容器使用GB/T15724.1、

GB/T12805、GB/T12806、GB/T15724.2、GB/T12808、GB/T12809中规定的A级，具体使用方法参

照GB/T12810的要求。

4原理

钛基粉状钎料溶解于盐酸中，锆与苦杏仁酸生成白色的苦杏仁酸锆沉淀、过滤，灼烧成二氧化锆，

称重。为避免钛的影响，灼烧物经焦硫酸钾熔融后，以过氧化氢分光光度法测定其中夹杂的二氧化钛量，

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扣除此值后，计算出试验料中的锆含量。

5试剂

5.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

5.2硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。

5.6氢氟酸（ρ1.19g/mL），优级纯。

5.7过氧化氢（ρ1.10g/mL），优级纯。

5.8焦硫酸钾，优级纯。

5.9盐酸（2+98），2体积的盐酸（5.1）和98体积水混合。

5.10盐酸（5+95），5体积的盐酸（5.1）和95体积水混合。

5.11硫酸（1+1），1体积的硫酸（5.2）和1体积水混合。

5.11苦杏仁酸溶液（150g/L）：取150g苦杏仁酸溶于500mL水中，用水稀释至1000mL，混匀，过滤

后使用。

5.12二氧化钛标准溶液（1.00mg/mL）：称取0.5995g钛基钎料，置于250mL烧杯中，加40mL硫酸（5.11），

加热溶解完全后，滴加硝酸（5.3）至溶液紫红色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。移入1000mL

容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.13苦杏仁酸洗液：于500mL盐酸（5.9）中，加50mL苦杏仁酸溶液（5.11）。

6仪器

6.1分析天平，精度为0.1mg。

6.2水浴锅，控温范围室温+5~99℃，温度均匀度±0.3℃。

6.3高温炉，控温范围室温~1200℃，温度均匀度±5℃。

6.4分光光度计。

7取样

按照GB/T5314或适当的国标标准取样试样，将样品真空干燥保存。

8分析步骤

8.1试料

称取1.0g试样，精确到1mg。

8.2测定次数

独立进行两次测定，取平均值。

8.3空白试验

随同试验做空白试验。

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8.4测定

8.4.1将试样（8.1）置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.1），低温加热溶解。溶解完全后加50mL

水，用快速滤纸将溶液过滤至500mL烧杯中，用盐酸（5.10）洗涤烧杯及滤纸8次。

8.4.2将滤液（总体积约200mL）加热至沸腾，在搅拌下加200mL入苦杏仁酸溶液（5.11），继续搅拌

到有沉淀析出，放在热水浴（80~90℃）中保温1h~2h。

8.4.3沉淀静置24h，用慢速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（5.13）洗涤沉淀8~10次。将沉淀连同滤纸

放入恒重的陶瓷坩埚中，烘干，灰化，放入约200℃高温炉中，加热至1000℃灼烧2h。去除陶瓷坩埚，

稍冷后置于干燥器中，冷至室温，称量得m1。

8.4.4于陶瓷坩埚中加入4g焦硫酸钾（5.8），放入高温炉内，于700℃加热至得到清亮的熔融物。取出

冷却，放入300mL烧杯中，加50mL水，加热浸取熔块。

8.4.5将溶液移入100mL容量瓶中，冷却后加10mL硫酸（5.11），2滴过氧化氢（5.7），用水稀释至

刻度，摇匀。移取部分溶液于2cm吸收池，以参比溶液（8.4.6）为参比，420nm波长处测吸光度。从

工作曲线上查得杂质二氧化钛的质量m2。

8.4.6参比溶液：与工作曲线参比溶液相同。

8.5二氧化钛工作曲线绘制

于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL

二氧化钛标准溶液（5.12）。加入10mL硫酸（5.11），加水至约50~60mL，加2滴过氧化氢（5.7），

以水稀释至刻度，摇匀。

以不添加二氧化钛标准溶液的一份为参比液，用2cm吸收池，于420nm波长处测量吸光度，绘制

成工作曲线。

9分析结果计算

锆含量以Ꞷ（Zr）计，按公式（1）计算：

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