粗苯催化加氢装置说明书

PAGE焦化苯加氢精制实验装置使用说明书山西瑞世化工有限公司2007年12月目录一、焦化粗苯加氢精制技术简介二、焦化粗苯加氢精制装置简介三、工艺流程简述四、面版布置图五、实验操作规程六、实验操作注意事项氢气由高压瓶给入,焦化苯由柱塞计量泵给入,混合后进入反应器反应。电炉温度由热电偶测定,每个电炉设定两个电偶,一路测定炉温,一路测定反应器内部温度。温度调节采用程序升温控制,可同时执行两个电炉的温度控制。反应区域的压力控制利用定压阀控制,前置定压阀之后和后置定压阀之前设精密压力表。气体流量采用质量积算仪控制,可进行精密调节与控制；液体流量可通过柱塞计量泵进行调节。设备带有储料罐,可储备一定量的产品。三、工艺流程简述氢气由高压瓶给入,由流量积算仪调节好流量后,与由经柱塞泵控制流量的焦化苯在预反应器前混合,混合后进入预加氢反应器进行初步脱硫、脱不饱和烃反应,避免不饱和烃在后续设备中的聚合;反应后进入主加氢反应器,脱除其中的剩余大部分含硫化合物、含氮化合物等杂质,反应后加氢油进入冷凝管进行冷却收集,液体部分进入储料罐进行收集,气体进入湿式流量计进行计量。本装置的工艺流程图见附图1四、面版布置图面版布置图见附图2五、实验操作规程催化剂粉碎:将催化剂粉碎筛分到所需粒级：20~40目之间。绿色催化剂（Ni-Mo催化剂）是预加氢催化剂，称取25ml；蓝色催化剂（Co-Mo）是主加氢催化剂，称取50ml。并破碎一定量的磁环到20~40目，10~20目。催化剂装料：反应管全长1050mm，现装入10~20目磁环到约400mm处（此处及以下各处都要精确记录确切数值，以便插入热电偶时计算深度）；装入约50mm的20~40目的磁环，装入过程中轻敲以使其密实；再在其上装入相应的20~40目的催化剂，密实后继续装入20~40目的磁环约50mm，然后用10~20目的磁环装满整个反应管。根据装入深度计算出催化剂中心的深度，使反应管和炉子热电偶的端点安置在该位置以便测温。（在该步骤中的数值只是大概数值，可根据具体情况改变，但一般要使催化剂装载反应管的中心位置，并且在靠近催化剂的时候，用相同粒度的磁环做缓冲。）装料完毕并且安置好热电偶位置后上紧各处接口，开始试漏。试漏：由于氢气不安全,试漏阶段可采用CO2进行，紧固各连接处接头，按工艺流程图先后顺序缓慢开启CO2进气、各阀门(除去排空阀),使各压力表压力维持在的压力都为5.0Mpa,前后精密压力表压降不超过0.5MPa。然后关闭高压瓶进气阀门，使整个系统处于高压状态下。用肥皂水检查各接头，看是否有泄漏，接头若有冒泡现象，应立即拧紧接头，半小时若压力无明显的变化，则表明系统不漏，试漏合格。若不漏气，可开始下一步骤。原料油的制备：由于该设备处理的原料是轻苯，所以必须对焦化粗苯进行预处理。在蒸馏设备中蒸馏79~150℃馏分作为反应的原料油。预硫化:催化剂存在的形式是氧化物没有催化功能，所以正式通入原料之前,催化剂必须进行预硫化,将活性组分由氧化物转化为硫化物,硫化剂为含二甲基二硫醚2ml/500ml的分析纯苯,主加氢催化剂先进行预硫化,预加氢催化剂后进行预硫化,预硫化过程中反应温度300℃左右，硫化时间13小时。加热开始的同时,打开冷水管,给冷凝管注入循环水,冷却反应器产物。硫化结束后，开始进原料油开始反应。进料：首先打开氢气进气阀通入氢气,顺序打开装置上各阀门,通过流量积算仪控制氢气流量（0.506l/min）至预定值，同时设定控温仪开始加热，首先设置升温30分，升温到105℃，恒温一小时，再升温到290℃，恒温（假设反应在该温度下进行）；当温度刚升到105℃时，由柱塞泵给入原料油,控制好其流量（0.583ml/min）,在进入反应器之前,二者混合,混合后物料依次进入预反应器和主反应器反应,反应后加氢油进入冷凝器；反应过程中反应器压力维持在2.2~2.5MPa。（该反应条件是液体空速取0.7~1.0h-1，氢油比700~800，一段温度170~195℃，二段温度270~300℃的情况。）产物分离：产物在冷凝器中进行分离,液体进入储料罐,气体排入湿式流量计,经处理后排空。停车：首先停止进原料油,使反应器降至一定温度,继通入氢气进行吹扫,将催化剂上吸附的液体脱除,然后停电降温至100℃后,停止通入氢气,然后停止循环水。打开排空阀,使装置中的气体逐步降低,依次关闭各阀门卸料：反应结束后，将冷凝器阀门打开，放出产物,进行后续的分析。六、实验操作注意事项焦化苯催化加氢属于高压实验设备，实验操作一定要注意安全。应严格按照实验操作步骤，不可有丝毫的差错。具体应注意以下几点：氢气通入之前，必须进行试压，以保证整个系统密封。水循环及加热系统，必须先开循环，然后开加热系统。气瓶发热，应及时更换气瓶。本装置的压力容器部分，均采用快开式结构，以O型圈密封，故拆装时只需使用合适的小扳手，稍用力拧紧即可。不宜使用过大的扳手或用力过大，以免损坏O型圈。另各部件使用O型圈应定期更换。所有阀门的开闭，均要动作缓慢柔和。这样不仅保证其使用寿命，也可使系统操作平稳。接头的拆装需用肥皂水或石墨甘油作润滑剂，切忌在尚未完全对正前拧紧。柱塞泵的进料，必须保证不含任何微小的固体杂质，否则会造成泵头进料阀关闭不严，内部磨损、不能进料等后果。传动部分的轴承应定期加润滑油。实验时,人员不能擅自离开附图1附图2面板布置图(1)系统总压表(2)前置定压阀压力表(3)反应器出口压力表(4)补气压力(5)后置定压阀压力表(6)