粉末粒度分布的测定 声波筛分法和X射线小角散射法 编制说明

2重冶新材料有限公司、厦门钨业技术中心、现在多用声波筛分法、激光分析法和X射线小角散射法测定细粉末的粒度1nm～300nm，该方法对纳米粉末粒度的测定精度高。利用SAXS技术可以的代表性。所以对声波筛分法和X射线小角散《2019年国家标准立项指南》中提到为优化国家标准体系结构。严格控制3国家标准增量，加大修订力度，鼓励对现行国家标准进行整合修订。GB/T粉末粒度分布的测定X射线小角散射法》都是测定粉末粒度的分布，只是不同13221-2004《纳米粉末粒度分布的测定X射线小角散射法》整合修订为《粉末有先进齐全的研发基础条件，通过了ISO9001质量管理体系认证。江苏科技大学是江苏省唯一一所以船舶与海洋工程装备产业为主要服务面4本科教学工作水平评估优秀学校，教育部卓越表1标准主要修订人及分工12345678证95科技有限公司等单位的专家代表参加了会议，会议对钢铁研究总院有限公司在接到项目下达的任务后立即与参编单位成立标准调研情况和多家比对的实验数据为基础，于2025准讨论稿进行了认真的修改和完善，最后形成了同时全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意6见，并将征求意见资料在网站上挂网。征求意见的单位主要包形成了标准征求意见稿意见汇总处理表。标准制定工作组对征求意见稿进行修定会会议纪要》。具体修改意见，见《有色金属行业标），7m范围的细粉末可参照采用），X射线小角散射法适用于1nm～300n的纳米粉末。不适用于形状明显不等轴的片状、针状）：）；）；）；）；）；h)将“天平感量为0.001g、分析天平，感量为0.1mmg”修改为“天平应具有足够的精度，称量细粉末应精确至0.01g，称量纳米粉末应精确至0.1）；i)删除了平底烧杯容积（GB/T13221-2j)增加了超声波分散器的作用“用于分散溶液中团聚的纳米粉末颗粒”（见）；细粉末量一般取3~7g。在某些情况下，按供需双方协议，可对粉末进行烘干。但是，如果粉末易被氧化，应在真空或惰性气氛下进行烘干。如）；8）：）：n)将“烧杯放人烘箱内的平板上，在温度为20℃~50℃、相对湿度小于50%）：要求时，可不制成试片，而直接把粉末干样用于测试。”修改为“与丙）；q)删除了“累积分布曲线”（GB/T13221-20）：用累积分布曲线可得出中位径，现有表格结果中已列出中位径，无需重r)修改了试验报告内容（见9）。目前已做了相关验证试验，初步选择XXXX树脂作为替表180nm第一次测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5-100.2510-180.000.018-360.346.27.836-600.8821.128.960-9641.470.396-1400.4921.792.0140-2000.138.0100.0表280nm第二次测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5-100.2410-180.000.018-360.346.27.436-600.8921.328.760-9641.370.096-1400.5021.891.8140-2000.148.2100.0表380nm第三次测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%0.275-100.000.010-180.000.018-360.346.17.236-600.9021.528.760-9642.070.796-1400.4821.291.8140-2000.148.2100.0表480nm第四次测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5-100.070.40.410-180.010.10.418-360.417.47.836-600.8320.027.860-9642.670.496-1400.5022.192.5140-2000.127.5100.0图180nm样品同一位置测量结果表580nm第一组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%10-18-360.397.07.836-600.9522.930.760-9643.974.696-1400.5825.4100.0表680nm第二组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5-100.050.20.210-180.000.00.318-360.335.96.236-600.8620.726.960-9641.568.496-1400.4921.790.1140-2000.179.9100.0表780nm第三组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%10-18-360.315.76.536-600.7925.460-9637.562.996-1400.4620.183.0140-2000.105.888.8200-3000.11100.0表880nm第四组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5.25.25-100.000.05.20.000.05.20.2836-600.6726.360-960.8731.257.596-1400.3974.7140-2000.0577.9200-3000.2222.1图280nm样品不同位置测量结果表9150nm第一组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%0.0636-600.276.57.660-960.5820.828.496-1404.833.2140-20066.8表10150nm第二组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.0836-600.317.59.060-960.6924.833.796-1400.3348.2140-2000.8651.8100.0表11150nm第三组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.0736-600.368.79.960-960.7527.137.096-1400.4520.057.0140-2000.7243.0100.0表12150nm第四组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%0.255-100.000.0010-180.000.0018-360.062.136-600.266.38.560-960.5720.428.996-140140-20066.0100.0表13150nm第五组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.030.50.536-6060-960.5224.496-1400.000.024.4140-20075.6100.0表14150nm第六组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.1036-600.348.19.960-960.7326.236.296-1400.4555.8140-2000.7243.499.2200-3000.010.8100.0表15150nm第七组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.020.30.336-600.276.46.760-960.5325.696-1400.4344.7140-2000.3263.7200-3000.3636.3100.0表16150nm第八组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.0636-600.337.98.860-960.6824.633.596-1400.4921.655.0140-2000.5331.686.7200-3000.13100.0表17300nm第一组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%7.17.15-100.000.00.000.036-600.225.360-960.6724.238.696-1400.7733.972.5140-2000.3822.795.2200-3000.054.8表18300nm第二组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%36-6060-960.5121.196-1400.4520.041.1140-2000.6941.482.4200-3000.18100.0表19300nm第三组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%5-100.000.00.510-180.000.00.518-360.000.00.536-6060-960.7125.431.296-1400.6829.761.0140-2000.6539.0100.0表20300nm第四组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.040.70.736-600.174.04.760-960.7025.229.996-1400.7332.262.1140-2000.6337.9100.0表21300nm第五组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%36-6060-960.4396-1400.5122.540.4140-2000.2354.1200-3000.4645.9100.0表22300nm第六组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.040.70.736-6060-960.5821.025.496-1400.4344.2140-2000.9355.8100.0表23300nm第七组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%36-6060-960.7527.131.596-1400.7633.565.1140-2000.5533.398.4200-3000.02100.0表24300nm第八组测试结果粒度分级间隔（nm）粒度分布频度f(D)（%/nm）质量分数%累积质量分数%18-360.020.40.436-6060-960.6724.228.196-1400.5624.652.7140-2000.7947.3100.0超过300nm无法进行计量统计。图1300nm粉末形貌图本标准选定Y2O3-ZrO2、Bi和三种粉末的形貌，对其进行了扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscopy，图1不同粉末的SEM图（a）Y2O3-ZrO2；（b）KFNi60B；（c）Bi分法的特点，故选取Bi粉类长方体形状的长作为Bi粉的直径)。如图2所示，图2由不同粉末SEM图所得的粒径分布图（a）Y2O3-ZrO2b）KFNi60Bc）Bi与之前SEM表征的结果相比基本一致；与之前SEM表征的结果相比不同之处和75~150μm分别占比21%和23%；与之前SEM表征的结果相比整体图3由声波筛分法所得不同粉末的粒径分布图（a）Y2O3-ZrO2b）KFNi60Bc）Bi图4声波筛分后Bi粉的(a)SEM图及(b)对应的粒径分布图通过以上分析可得，同为类球形的Y2O3-ZrO2和KFNi60B粉末经声波筛分存在明显差别，大粒径粉末明显减少，为了探究Bi粉在声波筛分过程中是否存进一步对比图4(b)与图2(c)发现Bi粉在筛前及筛后的粒径分布统计结果基本一致，这表明Bi粉在声波筛分过程中并未发生果与声波筛分法所得结果存在一定差异的主要原因为Bi粉为长方体结构，而不是较为规则的球形，且声波筛分法所测为长方体粉末的宽，所测值偏小，所以为了确定声波筛分测试中所用粉末的质量参数，选择了Y2O3-ZrO2和KF50Hz。如图5所示为不同质量的Y2O3-ZrO2粉末经声波筛分后的粒径分布图，由图则由27%增高至55%。随着筛分质量的增加小粒径区间含量逐渐减少，而大粒图2(a)对比后发现，3~7g的Y2O3-ZrO2粉末经声波筛分后的结果与扫描电镜结(f)图5不同质量的Y2O3-ZrO2粉末声波筛分后的粒径分布图（a）1gb）3gc）5gd）7ge）10gf）30g如图6所示为不同质量的KFNi60B粉末经声波筛分后的粒径分布图，由图可得随着筛分质量的增加，38~50μm区间含量由22%降至14%，而75~150μm述结果与图2(a)对比后发现，3~7g的KFNi60B粉末经声波筛分后的结果与扫(f)图6不同质量的KFNi60B粉末声波筛分后的粒径分布图（a）1gb）3gc）5gd）7ge）10gf）30g结合不同质量的Y2O3-ZrO2和KFNi60B粉末经声波筛分后为了确定声波筛分测试中合适的振动频率，针对Y2O3-ZrO2和KFNi6如图7所示为不同振动频率的Y2O3-ZrO2粉末经声波筛分后的粒径分布图，模式结果基本一致。由图7(c)和(d)可得，振动频率增加至100Hz及150Hz后其结果与50Hz基本一致，且与图2(a一步增加振动频率至200和250Hz时，由图7(e)和(f)结果可得28~38和(f)图7Y2O3-ZrO2粉末经不同振动频率声波筛分后的粒径分布图（a）定频50Hzb）50Hzc）100Hzd）150Hze）200Hzf）250Hz本一致，且上述三个频率下的结果与图2(b)所示扫描电镜的统计结果均一致。在当振动频率增加至一定范围后大粒径区间含(f)图8KFNi60B粉末经不同振动频率声波筛分后的粒径分布图（a）定频50Hzb）50Hzc）100Hzd）150Hze）200Hzf）250Hz结合不同振动频率的Y2O3-ZrO2和KFNi60B粉末经声波筛为了确定声波筛分测试中合适的筛分时间，称取3g的Y2O3-ZrO2粉末进行如图9所示为Y2O3-ZrO2粉末经声波筛分不同时间后的粒径分布图，由图可得在筛分时间为1min时，28~38μm区间含量低于其他筛分时间的结果，而其(f)图9Y2O3-ZrO2粉末在50Hz下不同筛分时间声波筛分后的粒径分布图（a）1minb）3minc）5mind）10mine）15minf）20min(f)图10Y2O3-ZrO2粉末在100Hz下不同筛分时间声波筛分后的粒径分布图（a）1minb）3minc）5mind）10mine）15minf）20min200Hz情况下，称取3g的Y2O3-ZrO2粉末进行进行如图11所示为Y2O3-ZrO2粉末经声波筛分不同时间后的粒径分布图，由图可得他筛分时间的结果，而50~75μm区间含量则均高于其他筛分时间的结果，且与与20min时，筛分所得结果基本一致且与扫描电镜结果基本一致。该结果与(f)图11Y2O3-ZrO2粉末在200Hz下不同