DB13-T2768.5-2018-石墨烯粉体材料检测方法第5部分：热扩散系数的测定闪光法-河北省

ICS19DB13A21河北省地方标准DB13/T2768.5—2018石墨烯粉体材料检测方法第5部分：热扩散系数的测定闪光法河北省质量技术监督局发布DB13/T2768.5—2018前言DB13/T2768《石墨烯粉体材料检测方法》分为5部分：——第1部分：灰分的测定；——第2部分：碳、氮、氢、硫、氧元素含量的测定；——第3部分：电导率的测定；——第4部分：比表面积、孔容和孔径的测定BET法；——第5部分：热扩散系数的测定闪光法。本部分为DB13/T2768的第5部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由廊坊市质量技术监督局提出。本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。本部分主要起草人：李金来、任秀强、赵彦乔、丁晓龙、郑岩、崔秀菊、鲍秀瑾。IDB13/T2768.5—2018石墨烯粉体材料检测方法第5部分：热扩散系数的测定闪光法法警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了石墨烯粉体材料的热扩散系数测定的原理、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、数据精密度、试验记录和检验报告。本标准适用于石墨烯粉体材料热扩散系数的测定，同时适用于石墨烯粉体材料导热系数的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T22588-2008闪光法测量热扩散系数和导热系数。3在绝热状态和一定温度下，由激光源在瞬间发射一束脉冲，均匀照射在样品的下表面，使其表层吸收能量后温度瞬时升高。此表面作为热端将能量以一维热传导方式向冷端（上表面）传播。用红外检测器连续测量样品上表面中心部位的相应升温过程，得到温度T随时间t的变化关系，得到样品上表面温度升高到最大值TM的一半时所需要的时间t1/2（半升温时间），根据Fourier传热方程计算得到材料的热扩散系数，见式（1）。0.13879L....................................(1)2tcp....................................(2)cpρ——密度，kg/m3。1DB13/T2768.5—2018注：材料的热扩散系数由本试验方法测得。材料的体积密度按石墨烯材料振实密度测定方法测得。各种材料的比热容根据石墨烯材料比热容的测定方法测得。4仪器设备4.1激光闪光热扩散系数测定仪：激光闪光热扩散系数测定仪主要由激光发射光源、试样加热装置、数据采集记录装置和信号探测器组成。4.24.3分析天平：精确到0.01mg。千分尺:精度0.01mm。5试验步骤5.1先在样品盖外侧喷涂石墨涂层，测量仪器自带样品杯厚度；称取10mg～30mg石墨烯粉末样品，将其放入样品杯中，并用（60±0.2）cN•m的力矩将其压密实，测量总厚度，并记录样品质量和厚度值。5.25.35.45.5样品安装与测定，将制备好的样品放入仪器中，样品装入试样支架后与脉冲激光同轴。样品信息记录，包括：设定样品支架，输入厚度及密度值。设置测量模板，设置测量温度为25℃。6选择适合粉末材料的计算模型，进行数据处理。从数据处理软件中读出材料纵向的热扩散系数值。试样至少进行两次平行测定，计算值小数点后保留三位有效数字。7在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，相对偏差不大于平均值的5%。8试验项目名称及记录编号；试验日期；2DB13/T2768.5—2018g)h)检验人员和审查人员；其他需说明的问题。8.2检验报告检验报告包括但不限于以下信息：a)b)c)d)e)f)g)报告名称、编号、页号及总页数；