JIS M 8219-2-2012 铁矿石 钛含量的测定 第2部分-二安替比林基代甲烷分光光度法

序文 1 12引用規格 13一般事項 14要旨 15試薬 2 27試料はかりとり量 38操作 38.1試料溶液の調製 38.2空試験液の調製 48.3吸光度の測定 49検量線の作成 49.1検量線用溶液の調製 4 5 511許容差 5 5 6 7JISM8219-1第1部：原子吸光法日本工業規格JIS序文なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IE3.一般事项4要旨2四ほう酸ナトリウム(無水)と炭酸ナトリウムとを質量比1:1で混合し,密閉容器に保存する。5.9硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)溶液(100mg/mL)水500mLに硫酸(1+1)5mLを添加して調製した液に,硫酸アンモニウム鉄(Ⅲ)·12水100gを加ジアンチピリルメタンー水和物15gを水約300mL及び硫酸(1+1)30mLに溶解し,水で1000mLに白金るつぼをビーカー(100mL)に人れ,硫酸(1+9)50～60mLを添加し,穏やかに加熱して融成物をmLの全量フラスコに硫酸(1+9)を用いて移し入れ,硫酸(1+9)で標線まで薄める。チタン原液(5.12)50mLを分取して250mLの全量フラスコに移し入れ,硫酸(1+9)で標線まで薄め3試料はかりとり旨は,表1による。チタン含有率質量分率(%)g分取量(8.3)0.1以上0.3未満0.3以上1.0未满1.0以上4.0以下8.1試料溶液の調製及び硫酸(1+1)10mLを加え,時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,加熱して濃厚な白煙を発生させ,この状態を約10分間続ける。放冷した後,塩酸(1+1)20mL及び水約50mLをてろ過し,ビーカー内壁に付着した残さはポリスマン(ゴム帽付きガラス棒)でこすり落とし,残さの全量を硫酸(2+98)でろ紙上に移す。残さを60℃以上に熱した硫酸(2+98)で2,3回,熱水で2,3回洗浄する。ろ液及び洗液をビーカー(300mL)に集め,主液として保存する。残さを硫酸(1+1)で湿し,ふっ化水素酸5mLを加え,穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散さ4)放冷した後,白金るつぼを主液の入ったビーカー(300mL)に入れ,加熱して融成物を溶解し,白時計皿で覆い,水約30mLを加える。4帽付きガラス棒)でこすり落とし,残さの全量を硫酸(2+98)でろ紙上に移す。残さを60℃以上に熱した硫酸(2+98)で2,3回,熱水で2,3回洗净する。ろ液及び洗液をビーカー(300mL)残さを硫酸(1+1)で湿し,ふっ化水素酸5mLを加え,穏やかに加熱して二酸化けい素を揮散さ4)放冷した後,白金るつぼ及び白金製の蓋をビーカー(300mL)に入れ,塩酸(1+4)100mLを加えンモニウム鉄(Ⅲ)溶液(5.9)5mL及び塩酸(1+1)15mL及びジアンチピリルメタン溶液(5.11)30mLを加え,水で標線まで薄める。この希親6個の100mLの全量フラスコを用意し,それぞれにチタン標準液(5.13)0.0mL,1.0mL,3.0mL,5.05溶液(5.10)10mLを加えて振り混ぜる。塩酸(1+1)15mL及びジアンチピリルメタン溶液(5.11)30mLを加え,水で標線まで薄める。検量線川溶液は、忒料と供行して謝裂する。9.2検量線の作成9.1で調製した各検量線用溶液を20分間以上静置した後,光路長10mmのセル!を用いて波長385nm付近の吸光度を子冬ン標準液(5.13)添加.0.0mLの検量線用溶液を対照液として,試料溶液の吸光度測定と件行して測定する。得た吸光度と検量線用溶液中のチ冬ン量(g).との関係線を作成して検量線とする。計算は,次による。a)チタン含有率の計算8.3で得た吸光度と,9.2で作成した検量線とからチタン量を求め,試料中のチタン含有率を次の式によって算出する。ここに,Ti:試料中のチタン含有率[質量分率(%)]Pn:最終試料溶液中のチ冬ン量(g)m:次の式で算出される最終試料溶液100mLに含まれる試料の質量(g)ここに,mo:分析試料のはかりとり量.(g)b)酸化チタン含有率の計算試料中の酸化チタン含有率は,チタン含有率から次の式によって算出する。ここに,TiO₂:試料中の酸化チタン含有率[質量分率(%)]なね.酸化チタン含有率を報告値とする場合,丸めを行っていないチタン含有率か点酸化チタン含11許容差11.1室内再現許容差及び室間許容差表2一許容差单位質量分率(%)チ夕ン合有率空内再现浒容差室周许容差a)PAn)×(0.0096×Ti+0.0008)アルカリ焼成法アルカリ融解法An)×(0.0197×T+0.0014)許容差計算式中のfnの値は,JISZ8402-6の表1(許容範囲の6対標準物頭在容差C[T分率(%)]は,次の式による。Ne:試料と行に分析した認証標準物覧の各分析所平均値の標準偏差(標準偏差を求める個々のデータは,認証値決定試験参加分析所ごとの平均値)[質量分率(%)]川いた認正標準物頭の認証低決定试験参加分析所数室内標準偏差(素3による。)室間標準偏差(素3による。)表3一標準偏差单位質量分率(%)室内標準偏差室間標準偏差アルカリ焼成法アルカリ融解法認証が1分析室だけで行われている認証標準物質については,バイアスのない認証値であることが知られてなければ,使用を避けることが望ましい。(参考)M8219-2:2012JISと対応国際規格との対比表M8219-2:2012(Ⅲ)国際規格の規定及び題名内容内容簡条ごとの評価1鉄鉱石の定量方法に追加については各欄に記す。削除ない。サンプリング及び試料の削除サンプリング及び試料の調製は削除試料はかりとり量をM8219-2:2012M8219-2:2012異の理由及び今後の対策及び題名内容内容简条ごとを規定技術的差異は小さいので改正は8.2空試製を規定を規定案する。8.3吸光吸光度の測定手順を9.1検量の謝製を規定9.2検量検量線の換算値についてISO規JISは他の規格と整合させてい10計算含有率の算出手順を酸化チタン含有率のJISはチタンの最終結果の丸めの前の値で酸化チタンの値を計内再现许容差及室間許容差と同定。JISは川数を固定せず,一般式で示す。技術的差異は小さいので改正はM8219-2:2012M8219-2:2012及び題名内容内容简条ごと削除削除求める。对標準物質許容差をはCRMだけだが,ISO規格は,標準物頭の対象など,認記があ削除削除JISと国際規格との対応の程度の全体評