左旋肉碱富马酸盐征求意见稿

ICS71.100.99

CCSG85

CASME

中国中小商业企业协会团体标准

T/CASMEXXXX—XXXX

左旋肉碱富马酸盐

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中国中小商业企业协会  发布

T/CASMEXXXX—XXXX

左旋肉碱富马酸盐

1范围

本文件规定了左旋肉碱富马酸盐的生产工艺、质量要求、性能要求、试验方法、检验规则及标志、

包装、运输、贮存要求。

本文件适用于于以左旋肉碱为起始物料经化学合成工艺制备得到的左旋肉碱富马酸盐。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5009.74食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验

GB29924食品安全国家标准食品添加剂标识通则

GB/T601化学试剂标准滴定液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T5009.76食品添加剂中砷的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9724化学试剂pH值测定通则

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

左旋肉碱

一种促使脂肪转化为能量的类氨基酸，化学式是C7H15NO3。

左旋肉碱富马酸盐

左旋肉碱的酯化物，分子式是C11H19NO7。

4生产工艺

原材料要求

4.1.1左旋肉碱中的巴豆酰甜菜碱等杂质应不大于0.5%，其他单一杂质应不大于0.8%。

4.1.2富马酸含量应不低于99.0%。

工艺步骤

左旋肉碱富马酸盐生产应按照下列工艺步骤执行：

a)将左旋肉碱固体和含水乙醇或含水甲醇升温搅拌溶解；

b)待左旋肉碱全部溶解、料液变澄清后，缓慢加入酒石酸，保温反应；

c)自然降温后，加入左旋肉碱富马酸盐晶种；

d)搅拌析晶，降温后，过滤干燥；

e)得到左旋肉碱富马酸盐成品。

5质量要求

1

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质量控制

5.1.1生产前应对关键原料质量进行检测，如左旋肉碱的杂质、比旋度、水分等。

5.1.2应用自DCS系统进行生产过程管理，自动控制和记录生产工艺参数。

5.1.3生产过程应在D级洁净区内完成结晶、离心、干燥、筛分、金属探测等操作。

5.1.4生产线应安装过滤器、金属探测器等设备。

5.1.5应配备对废弃物进行处理环保设施，如：降膜吸收器、废气吸收塔、蓄热焚烧炉（RTO)、厌氧

反应器（UASB)、高效生化等处理设施。

质量承诺

5.2.1左旋肉碱富马酸盐应具有可追溯性。

5.2.2在规定的包装、贮存条件下，原包装保质期为24个月。

5.2.3发现包装损坏、污染或产品质量不符标准或稳定性发生问题时，生产商应更换相应数量左旋肉

碱富马酸盐产品或采用满足客户要求的处理方案。

6性能要求

外观要求

左旋肉碱富马酸盐外观应为白色、结晶性粉末。

理化指标

左旋肉碱富马酸盐理化性能应符合表1的要求。

表1理化性能要求

序号理化指标单位性能要求

1左旋肉碱含量（以无水物计）ｗ%58.5±1

2富马酸含量（以无水物计）ｗ%41.5±1

3干燥减量ｗ%≤1.0

4总含量ｗ%≥98.0

5比旋光度（以无水物计）（。）.dm2kg-1－16.5～－18.5

6灼烧残渣ｗ%≤0.50

7PH值3.0～4.0

8重金属（以Pb计）mg/kg≤10

9砷（As）mg/kg≤1

7试验方法

一般要求

7.1.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水。

7.1.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，

应按GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。

外观和性状

取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态。

左旋肉碱含量

7.3.1试剂和材料

试剂和材料应包括：

2

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——甲酸，分析纯；

——冰乙酸，分析纯；

——乙酸汞，分析纯；

——结晶紫指示液；

——高氯酸标准滴定溶液。

7.3.2检测方法

7.3.2.1检测方法包括溶液配置、标定、滴定3个步骤。

7.3.2.2溶液配制应按下列步骤：

a)在750ml无水冰醋酸中加入高氯酸(70％～72％)8.5ml，摇匀；

b)在室温下缓缓滴加醋酐23ml；

c)振摇均匀后放至室温；

d)加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24h。

注：若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为

0.01％～0.2%。

7.3.2.3标定应按下列步骤：

a)将基准邻苯二甲酸氢钾干至恒重；

b)称定基准邻苯二甲酸氢钾0.1600g，加无水冰醋酸20ml溶解；

c)加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白校正；

d)根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

7.3.2.4滴定应按下列步骤：

a)取本品约0.1g，加冰乙酸20ml溶解；

b)加结晶紫1滴，用高氯酸液滴定至溶液呈纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正；

c)平行测试2次。

7.3.2.5左旋肉碱含量按下列公式计算：

含量（）············································(1)

121

V−V×C×M

式中：%=m×1−w×1000×100%

V1—试料消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（ml）；

V2—空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（ml）；

C1—高氯酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；

m—试料重量（g）；

w—测得的干燥减量（%）；

M—左旋肉碱的摩尔质量（g/mol）。

7.3.2.62次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

富马酸含量

7.4.1测定应按下列步骤：

a)称取试样0.3g，置于250ml锥行瓶中；

b)加入新煮沸并冷却的水50ml使溶解；

c)加酚酞指示液2滴；

d)用氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由无色变为红色,保持30s不退色为滴定终

点；

e)平行测试2次。

7.4.2富马酸含量按下式计算：

富马酸含量······································(1)

（）

V×C2×M

式中：%=m1−w1000×100%

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（ml）；

C2—氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L）；

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m—试料质量（g）；

w—测得的干燥减量（%）；

M—富马酸的摩尔质量（g/mol）。

7.4.32次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

干燥减量

7.5.1测定应按下列步骤：

a)称取约2g试样，置于预先恒重的称量瓶中；

b)将盛有试样的称量瓶于105±2℃的电热干燥箱中恒温2～4h；

c)将称量瓶和盖子迅速移至干燥器中冷却，冷却后称量；

d)重复操作至恒重，重复干燥时间约1h；

e)根据减失的重量（△W）计算干燥减量；

f)平行测试2次。

7.5.2干燥减量按下式计算：

干燥减量··············································(1)

△W

式中：%=WL×100%

△W—减失的重量（g）；

WL—试样重量（g）。

7.5.32次平行测定结果的绝对差值应不大于算术平均值的20%。

比旋光度

7.6.1测定应按下列步骤：

a)称取左旋肉碱富马酸盐样品5g，用水溶解稀释成100mg/ml的溶液；

b)使用自动旋光仪测量旋光角、旋光管的长度；

c)平行测试2次。

注：样品无法正常溶解时，应适当加热至完全溶解状态。

7.6.2比旋光度按下式计算：

α（℃，）α··············································(1)

ρα

式中：m20D=1×

α—测得的旋光角（。）；

l—旋光管的长度（dm）；

ρα—溶液中有效组分的质量浓度（g/ml）。

7.6.32次平行测定结果的绝对差值应不大于0.3%。

灼烧残渣

7.7.1测定应按下列步骤：

a)取样品约1.0g，置于己在700℃～800℃恒重的坩埚中；

b)缓慢加热直至样品完全碳化，冷却；

c)用0.5ml硫酸湿润残渣，继续加热至硫酸蒸气逸尽；

d)在700℃～800℃的马弗炉中灼烧至恒重。

e)平行测试2次

7.7.2灼烧残渣按下式计算：

灼烧残渣％·················································(1)

�1−�2

式中：=�

m1—残渣和空坩埚的质量（g）；

m2—空坩埚的质量（g）；

m—样品的质量（g）。

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7.7.32次平行测定结果的绝对值应不大于算术平均值的20%。

PH值

7.8.1测定方法应按GB/T9724的要求执行。

7.8.2取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

重金属测定

7.9.1测定方法应按GB5009.74的要求执行。

7.9.2按干法消解处理样品，制备铅限量标准液。

7.9.3取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

砷测定

7.10.1测定方法应按GB/T5009.76中的砷斑法执行。

7.10.2取2次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

8检验规则

组批

产品以同一生产工艺、同一条生产线生产、在一个干燥器干燥混合的均匀产品为一批，按批编号。

抽样

8.2.1被抽检的物料与产品应均匀，且来源可靠，应按批取样。

8.2.2若总件数为n，抽样规则应符合：

——当n≤3时，每件取样；

——当3＜n≤300时，按n+1件随机取样；

——当n>300时，按n/2+1件随机取样。

8.2.3每件取5g，产品取完后，将所有样品进行等样混合，均分成2份，一份分发给检验员进行检测，

一份作为留样摸拟市售包装进行留样。

8.2.4取样后注意取样袋的密封性，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期和取样人姓名。

检验

8.3.1出厂检验

左旋肉碱富马酸盐应按照本标准规定的项目，对每批产品进行全项检查。生产厂应保证所有出厂的

产品均符合标准的要求，并附有一定格式的产品合格证。

8.3.2型式检验

8.3.2.1型式检验项目为6.1、6.2规定的所有项目。

8.3.2.2当出现下列情形时，应进行型式检验：

——新产品或者产品转生产的试制定型鉴定；

——正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，考核对产品性能影响时；