药品稳定性试验箱校准规范-征求意见稿

广西壮族自治区地方计量技术规范CalibrationSpecificationforDrugStabilityTe202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施广西壮族自治区市场监督管理局发布JJF(桂）XXX-202X药品稳定性试验箱校准规范CalibrationSpecificationforDrJJF(桂)XXX-202XJJF(桂)XXX-202XI 1 1 1 1 2 2 4 5 6 7 8 14《测量不确定度评定与表示》和JJF1071《国家计量校准规范编写规则》共同构成支撑本规JJF(桂)XXX-202X药品稳定性试验箱校准规范凡是注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本规范。凡是不注明日期的引用文药品稳定性试验箱（以下简称试验箱）是实验室用来模拟强光照射环境、温度和湿度的装置，用来考察原料药物或制剂在光照度、紫外辐射照度、温度和湿度的影响下随时间变化的规律，为药品的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据。试验箱主要由输出相似于射照度计等组成，如图1所示。试验箱中样品架高度可以调节，依靠照度计、辐照度计自动图1药品稳定性试验箱结构示意图JJF(桂)XXX-202X2320nm~400nm波长范围内辐射照度相对示值误差不超过±10%（对于无辐射照度显示注：以上指标不适用于合格性判定，仅供参考。照度计的计量性能应符合JJG245一级照度计的注：也可以用符合上述要求的光谱辐射计。注：可根据客户要求选择校准项目。JJF(桂)XXX-202X3出厂编号、制造厂名、使用的电源电压和频率等信息。不应有任何影响计量性能及使用功能对湿度，以及试验时间等参数，待稳定后进行后续测量。校准时，一般选择试验常用的照度点4500lx，也可以根据校准需求选择其他校准点。使用5.2.1规定的标准照度计，将其探测则标准照度计的探测器应放置在样品架中心处。读取标准照度计的照度值，重复测量3次，取平均值作为标准照度值，与试验箱照度显示值按式ΔEv=Evm-（1）ΔEv——照度示值误差，lx；Evm——试验箱照度显示值，lx；与试验箱辐射照度计探测器水平相邻。若试验箱辐射照度计探测器不在样品架上，则标准辐射照度计的探测器应放置在样品架中心处。读取标准辐射照度计的辐射照度值，重复测量3根据式（3）计算修正因子K。ΔEe=×100%（3）ΔEe——辐射照度相对示值误差，%；Ees——标准辐射照度计3次测量辐射照度平均JJF(桂)XXX-202X4K——辐射照度修正因子，1；对于无辐射照度显示的试验箱，可参照上述方法，用标准辐射照度计测量样品架中心处图2照度、辐射照度均匀性校准点分布图的照度值、辐射照度值。取其中最大值Emax和最小值Emin，按式（4）计算不均匀性：g=×100%（4）Emin——各个校准点中最小（辐射）照度值，lx或μW/cm2；g——照度、辐射照度不均匀性，%。b）实验室名称和地址；JJF(桂)XXX-202Xh）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的说明。器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀JJF(桂)XXX-202X6/(μW/cm2)/(μW/cm2)/(μW/cm2)123457JJF(桂)XXX-202X8本附录仅就用一级照度计校准试验箱4500lx校准点照度示值误差的测量结果不确定度在样品架上，与试验箱照度计探测器水平相邻。若试验箱照度计探测器不在样品架上，则标准照度计的探测器应放置在样品架中心处。待稳定后，读取标准照度ΔEv=Evm-（C.1）ΔEv——照度示值误差，lx；Evm——试验箱照度显示值，lx；C.3.1输入量Evs的标准不确定度评定C.3.1.1标准照度计的测量重复性引入的标准不确定度分量u1(Evs)标准照度计的测量重复性，反映了各种随机因素的综合影响。采用A类方法评定，重复JJF(桂)XXX-202X显示值Evs,i/lx123456789 Evs测量的平均值作为标准照度值，则由标准照度计的测量重复性引C.3.1.2标准照度计的量值溯源引入的标准不确定度分量u2(Evs)采用B类方法评定。根据法定机构出具的证书，其扩展不确定度为Urel=2.0%(k=2)则标.4583=45.6lx(C.3)JJF(桂)XXX-202XC3.1.3标准照度计的装调引入的标准不确定度分量u3(Evs)显示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A类方法评定，根据贝塞尔公式计算10次测量中任一单次测量值的实验标准差sC3.1.4被校光源光辐射不稳定性引入的标准不确定度分量u4(Evs)校准时，由于电参数、温度等波动引起被校光源光辐射的起伏、漂移。每隔1min记录JJF(桂)XXX-202X显示值Evs,i/lx123456789 Evs采用A类方法评定，根据贝塞尔公式计算10次测量中任一单次测量值的实验标准差sC3.1.5杂散辐射引入的标准不确定度分量u5(Evs).4583=2.6lx(C.6)C.3.2输入量Evm的标准不确定度评定u(Evm)的来源主要为试验箱照度计的测量重复性，采用A类方法JJF(桂)XXX-202X显示值Evm,i/lx123456789 EvmNO.12JJF(桂)XXX-202X34561取k=2，则试验箱4500lx校准点照度示值误差的测量结果扩展不确定度为：JJF(桂)XXX-202X本附录仅就用标准辐射照度计校准试验箱90μW/cm2校准点辐射照度相对示值误差的测按照本规范规定的相关步骤，将试验箱辐射照度设定为90μW/cm2，将标准辐射照度计的探测器放置在样品架上，与试验箱辐射照度计探测器水平相邻。若试验箱辐射照度计探测器不在样品架上，则标准辐射照度计的探测器应放置在样品架中心处。待稳定后，读取标准辐射照度计的辐射照度值，重复测量3次，取平均值作为标准辐射照度值，与试验箱辐射照ΔEe——辐射照度相对示值误差，%；Eem——试验箱辐射照度显示值，μW/cm2；试验箱辐射照度相对示值误差的相对标准不确定度分量彼此不相关，则合成相对标准不D.3.1输入量Eem的相对标准不确定度评定响，采用A类方法评定，监测照度计的重复性测量结果见表D.1。JJF(桂)XXX-202X显示值Eem,i/(μW/cm2)123456789 EemEem,i)/Eem=0.05%(D.3)D.3.2输入量Ees的相对标准不确定度评定urelEesD.3.2.1标准辐射照度计的量值溯源引入的相对标准不确定度分量urel,1(Ees)标准照度计的测量重复性，反映了各种随机因素的综合影响，采用A类方法评定，标准JJF(桂)XXX-202X显示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E测量的平均值作为标准辐射照度值，则由标准辐射照度计的测量D.3.2.2标准辐射照度计的量值溯源引入的相对标准不确定度分量urel,2(Ees)采用B类方法评定。根据法定机构出具的校准证书，其扩展不确定度为Urel=8.2%=2)则D.3.2.3标准辐射照度计的装调引入的相对标准不确定度分量urel,3JJF(桂)XXX-202X显示值Ees,i/(μW/cm2)123456789 E采用A类方法评定，根据贝塞尔公式计算10次测量中任一单次测量值的实验标准差surel,3s=0.71%(D.6)D.3.2.4被校光源光辐射不稳定性引入的相对标准不确定度分量urel,4(Ees)显示值Ees,i/(μW/cm2)12JJF(桂)XXX-202X3456789 E采用A类方法评定，根据贝塞尔公式计算10次测量中任一单次测量值的实验标准差surel,4s=0.28%(D.7)D.3.2.5杂散辐射引入的