烟草及烟草制品 连续流动法测定常规化学成分 测量不确定度评定指南 第 5 部分：钾

中华人民共和国部门计量技术规范

JJF（烟草）4.5—20XX

烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分

测量不确定度评定指南

第5部分：钾

TobaccoandtobaccoproductsEvaluationofuncertaintyinmeasurementfor

routinechemicalingredientsusingcontinuousflowmethod

Part5:Potassium

（征求意见稿）

（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

国家烟草专卖局发布

JJF（烟草）4.5-20XX

烟草及烟草制品连续流动法测

定常规化学成分测量不确定度评

JJF（烟草）4.5-20XX

定指南第5部分：钾代替JJ（F烟草）4.5-2010

TobaccoandtobaccoproductsEvaluation

ofuncertaintyinmeasurementforroutine

chemicalingredientsusingcontinuousflow

methodPart5:Potassium

归口单位：国家烟草专卖局

主要起草单位：

本规范委托全国烟草标准化技术委员会负责解释

JJF（烟草）4.5-20XX

本规范主要起草人：

参加起草人：

JJF（烟草）4.5-20XX

目录

引言.....................................................................................................................................Ⅱ

1范围...............................................................................................................................1

2引用文件.......................................................................................................................1

3术语和定义...................................................................................................................1

4数学模型及不确定度分量...........................................................................................1

5合成标准不确定度.......................................................................................................9

6扩展不确定度...............................................................................................................9

附录A................................................................................................................................10

I

JJF（烟草）4.5-20XX

引言

本规范是对JJF（烟草）4.5—2010《烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分

测量不确定度评定指南第5部分：钾》的修订。

JJF（烟草）4.5—XXXX是参考JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和YC/T

217—2007《烟草及烟草制品钾的测定连续流动法》的内容进行的修订。

与JJF（烟草）4.5—2010相比，除了编辑性的修改外，主要修订内容有：

——取消了原规范中样品测量重复性引入的不确定度分量的评估；

——增加了对钾报告结果误差来源的表述；

——增加了修约误差的标准不确定度的评估；

——增加了估计误差的标准不确定度的评估。

本规范历次版本发布情况为：

——JJF（烟草）4.5—2010。

II

JJF（烟草）4.5-20XX

烟草及烟草制品连续流动法测定常规化学成分测量不确定度评定指南

第5部分：钾

1范围

本规范所提供的不确定度评定程序，适用于指导连续流动法测定烟草及烟草制品中常

规化学成分钾测量不确定度的评定。

2引用文件

本规范引用下列文件：

JJF1059.1—2012测量不确定度评定与表示

YC/T31—1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

YC/T217—2007烟草及烟草制品钾的测定连续流动法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3术语和定义

JJF1059.1—2012、YC/T31—1996、YC/T217—2007中给出的相关术语和定义适用于

本规范。

4数学模型及不确定度分量

4.1报告结果的数学模型

4.1.1钾报告结果及误差来源

根据YC/T217—2007，被测烟草及烟草制品钾含量的计算见公式（1）。

…………（1）

式中：

——以干基计的钾含量（即报告结果），数值以%表示；

c——萃取液钾的仪器测定值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V——萃取液的体积，单位为毫升（mL）；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1

JJF（烟草）4.5-20XX

W——试样水分含量，以质量分数计。

钾报告结果的表述为以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%；

两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。

4.1.2钾报告结果误差来源

根据YC/T217—2007，钾报告结果的误差分解模型见公式(2)。

………………(2)

式中：

e——报告结果误差；

α——报告结果；

t——测试批样品真值；

α1——测试结果；

α2——测试样品真值；

e1——修约误差；

e2——测试误差；

e3——估计误差。

由公式(1)可知，测试误差(e2)可以分解为四部分，钾测试误差见公式(3)。

…………(3)

式中：

e2——测试误差；

em——试样质量测试误差；

e1-W——试样物质干基含量测试误差；

eV——萃取体积测试误差；

ec——仪器测定值测试误差。

4.2不确定度分量评定

4.2.1试样质量的标准不确定度，u(m)

4.2.1.1试样质量的计算

试样质量(m)的计算见公式(4)

2

JJF（烟草）4.5-20XX

………(4)

式中：

m——试样质量；

ms1——样品与器皿的总质量；

ms0——天平归零。

试样质量(m)采用的是减量法去皮称重，其影响因素为样品与器皿的总质量(ms1)、天

平归零(ms0)。

4.2.1.2样品与器皿的总质量的标准不确定度，u(ms1)

样品与器皿的总质量的影响因素为称量结果随机波动(sms1)、天平最大允许误差

(mMPE)。

称量结果随机波动的方差即为称量结果随机波动的标准不确定度，其计算见公式(5)。

……………(5)

式中：

u(sms1)——称量结果随机波动的标准不确定度；

s(ms1)——称量结果随机波动的方差；

i——样品与器皿的称重次数；

ms1.i——样品与器皿的第i次称重质量；

——样品与器皿的10次称重质量的平均值。

例如：同一烤烟样品与器皿的10次重复称重质量ms1.1～ms1.10分别为：251.1mg、250.9mg、251.0

mg、250.9mg、250.7mg、250.7mg、250.7mg、250.6mg、250.7mg、250.6mg，平均值为250.8mg，

则

=0.030

天平最大允许误差可从天平的检定/校准证书中获得，按矩形分布考虑，天平最大允许

误差的标准不确定度的计算见公式(6)。

………………(6)

3

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式中：

u(mMPE)——天平最大允许误差的标准不确定度；

MPE1——天平最大允许误差。

样品与器皿的总质量的标准不确定度的合成计算见公式(7)。

………(7)

式中：

u(ms1)——样品与器皿的总质量的标准不确定度；

u(sms1)——称量结果随机波动的标准不确定度；

u(mMPE)——天平最大允许误差的标准不确定度；

s(ms1)——称量结果随机波动的方差；

MPE1——天平最大允许误差。

4.2.1.3天平归零的标准不确定度，u(ms0)

天平归零按矩形分布考虑，天平归零的标准不确定度参照下例计算。

例如：万分之一天平的分辨力（测试方法中称为感量）为0.1mg。则

4.2.1.4试样质量的标准不确定度的计算

试样质量的标准不确定度的合成计算见公式(8)。

………………(8)

式中：

u(m)——试样质量的标准不确定度；

u(ms1)——样品与器皿的总质量的标准不确定度；

u(ms0)——天平归零的标准不确定度。

4.2.2试样物质干基含量(1-W)的标准不确定度，u(1-W)

4.2.2.1试样水分含量的计算

试样水分含量(W)的计算见公式(9)。

………………(9)

4

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式中：

W——试样水分含量；

m0——称量皿质量；

m1——烘干前称量皿与试料的总质量；

m2——烘干后称量皿与试料的总质量。

试样水分含量（W）的影响因素为称量皿质量(m0)、烘干前称量皿与试料的总质量

(m1)、烘干后称量皿与试料的总质量(m2)。

4.2.2.2称量皿质量的标准不确定度，u(m0)

称量皿质量的标准不确定度的评定参照“4.2.1试样质量的标准不确定度”执行。

4.2.2.3烘干前称量皿与试料的总质量的标准不确定度，u(m1)

烘干前称量皿与试料的总质量的标准不确定度的评定参照“4.2.1试样质量的标准不确

定度”执行。

4.2.2.4烘干后称量皿与试料的总质量的标准不确定度，u(m2)

烘干后称量皿与试料的总质量的标准不确定度的评定参照“4.2.1试样质量的标准不确

定度”执行。

4.2.2.5试样水分含量的标准不确定度的计算

试样水分含量的标准不确定度的合成计算见公式(10)。

…(10)

式中：

u(W)——试样水分含量的标准不确定度；

W——试样水分含量；

urel(W)——试样水分含量的相对不确定度；

u(m1)——烘干前称量皿与试料的总质量的标准不确定度；

u(m2)——烘干后称量皿与试料的总质量的标准不确定度；

u(m0)——称量皿质量的标准不确定度；

m1——烘干前称量皿与试料的总质量；

m2——烘干后称量皿与试料的总质量；

m0——称量皿质量。

5

JJF（烟草）4.5-20XX

4.2.2.6试样物质干基含量的标准不确定度的计算

试样物质干基含量的标准不确定度的计算见公式(11)。

…(11)

式中：

u(1-W)——试样物质干基含量的标准不确定度；

W——试样水分含量；

urel(1-W)——试样物质干基含量的相对不确定度；

u(W)——试样水分含量的标准不确定度。

4.2.3萃取液体积的标准不确定度，u(V)

4.2.3.1萃取液体积的影响因素

萃取液体积（V）的影响因素为温度引入的萃取溶液体积变化(V1)、定量加液器最大

允许误差（V2）。

4.2.3.2温度引入的萃取液体积变化的标准不确定度，u(V1)

温度引入的萃取液体积变化的标准不确定度参照下例计算。

例如：某实验室的温度在±6℃之间变动，萃取溶液体积为25mL，温度引入的萃取溶液体积变化

按矩形考虑，则

式中：

V——萃取溶液体积；

Δt——实验室工作温度变化范围；

2.110-4——水的热膨胀系数。

4.2.3.3定量加液器最大允许误差的标准不确定度，u(V2)

定量加液器最大允许误差可从定量加液器的检定/校准证书中获得，按矩形分布考虑，

定量加液器最大允许误差的标准不确定度的计算见公式(12)。

………………(12)

式中：

u(V2)——定量加液器最大允许误差的标准不确定度；

6

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MPE2——定量加液器最大允许误差。

4.2.3.4萃取液体积的标准不确定度的计算

萃取液体积的标准不确定度的计算见公式(13)。

…………(13)

式中：

u(V)——萃取液体积的标准不确定度；

u(V1)——温度引入的萃取液体积变化的标准不确定度；

u(V2)——定量加液器最大允许误差的标准不确定度。

4.2.4仪器测定值的标准不确定度，u(c)

4.2.4.1仪器测定值的影响因素

仪器测定值(c)的影响因素为标准储备液浓度(c1)、标准曲线拟合(y)。

4.2.4.2标准储备液浓度的标准不确定度，u(c1)

标准储备液浓度的标准不确定度参照下例计算。

例如：某实验室以水中钾溶液作为标准储备液，根据水中钾标准物质证书，水中钾溶液浓度定值为

1.000mg/mL，扩展不确定度为1.0%，则

4.2.4.3标准曲线拟合的标准不确定度，u(y)

连续流动法建立氯工作曲线采用最小二乘法拟合，标准曲线拟合的标准不确定度评定

参照附录A执行。

4.2.4.4仪器测定值的标准不确定度的计算

仪器测定值的标准不确定度的合成计算见公式(14)。

………(14)

式中：

u(c)——仪器测定值的标准不确定度；

u(c1)——标准储备液浓度的标准不确定度；

u(y)——标准曲线拟合的标准不确定度。

4.2.5测试误差的标准不确定度，u(e2)

测试误差的标准不确定度的合成计算见公式(15)。

7

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…(15)

式中：

u(e2)——测试误差的标准不确定度；

α——以干基计的氯含量；

urel(e2)——测试误差的相对不确定度；

urel(c)——仪器测定值的相对不确定度；

urel(V)——萃取液体积的相对不确定度；

urel(1-W)——试样物质干基含量的相对不确定度；

urel(m)——试样质量的相对不确定度；

u(c)——仪器测定值的标准不确定度；

u(V)——萃取液体积的标准不确定度；

u(W)——试样水分含量的标准不确定度；

u(m)——试样质量的标准不确定度；

c——萃取液氯的仪器测定值；

V——萃取液的体积；

W——试样水分含量；

m——试样的质量。

4.2.6修约误差的标准不确定度，u(e1)

修约误差的标准不确定度的计算见公式(16)。

……………(16)

式中：

——样品氯结果的保留精度；

2——依据四舍六入五看前的修约规则时，最大偏差为二分之一；

k——3，是指99.75%的概率。

8

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4.2.7估计误差的标准不确定度，u(e3)

估计误差的标准不确定度的计算见公式(17)。

………(17)

式中：

αj——第j次样品测量结果；

——样品测量结果的平均值；

J——计算均值时的测量次数（首次不确定度评定时建议为10，平时J取2）；

q——平行样测定次数，一般取2。

5合成标准不确定度

氯报告结果的标准不确定度的计算见公式(18)。

………(18)

式中：

u(α)——氯报告结果的标准不确定度；

u(e1)——修约误差的标准不确定度；

u(e2)——测试误差的标准不确定度；

u(e3)——估计误差的标准不确定度。

6扩展不确定度

当给出扩展不确定度时，应包含报告结果及注明包含因子k的取值。一般情况下可取

k=2，表述为U=2u()。通常使用“±U（单位）”或列表方式表述。

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附录A

拟合曲线参数的标准不确定度评定（参考件）

A.1原理

当被测量的估计值是由实验数据通过最小二乘法拟合的直线或曲线得