SZDBZ 55-2012 企业生产环境中十种挥发性有机物的测定

SZDB/ZSZDB/Z55-2012企业生产环境中十种挥发性有机物的测定2012-05-29发布2012-06-01实施深圳市市场监督管理局发布Ⅰ1GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重子化气相色谱法进行测定，根据其保留时间定性4.1挥发性有机物标准品：丙酮、苯、环己酮、异丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯标准品，纯度均不低于99质量分数见附录A。4.2稀释溶剂：二硫化碳，纯度≥99.99％。4.3标准储备溶液：准确称取适量的丙酮、苯、环己酮、异丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯标准品（4.1），用二硫化碳（4.2）配制成浓度范围在500mg/L~1000mg/L之间的混合标准储备溶液。注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光密封保存，有效期为7天。4.4标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制标准工作溶液，浓度从20mg/L~100mg/L之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。5.1扩散型挥发性有机物采集器（又名徽章式被动式采集器），填充活性炭，填充质量范围为0.2g~0.4g，不得含有以上10种挥发性有机物。5.2振荡器。5.3气相色谱仪：配有氢火焰离子化（FID）检测器，具有分流装置的进样口及程序升温控制器。5.4微量注射器：容量至少为进样量的两倍。5.5样品瓶：约2mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖。5.6容量瓶：25mL，50mL等。5.7电子天平，精度0.1mg。2将扩散型挥发性有机物采集器（5.1）在工作现场开启后迅速佩带在工作人员工作服的衣领处，在），注：采集后的样品应尽快测定。如果需要保存，须保存在（25±5）℃条在实验室打开扩散型挥发性有机物采集器，迅速加入2mL二硫化碳(4.2)并密封好，在密闭条件下放入振荡器（5.2）充分振摇30min，把二硫化碳溶液a)色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.32mb)载气：氮气，纯度≥99.99%;c)燃气：氢气，纯度≥99.99％，流量：30mL/min；d)助燃气：空气，流量：300mL/min；e)隔垫吹扫和尾吹气：与载气具有相同性质的氮气，尾吹气加柱流量恒定：50mL/min；h)柱箱温度：30℃,保持2min，5℃/min升温到60℃,70℃/min升温到200℃,保持3min；j)柱头压：8.00psi；按7.1的色谱条件，每次都应对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、稳定性和分离效果满足工分别注入标准工作溶液（4.4）及样品溶液（6.2），根据保留时间确定是否存在被测化合物。以其对应的浓度c(mg/L)为横坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线应至少包括一个试剂空白样品和三个不同浓度的标准工作溶液，其相关系数应≥0.995，否则应重新制作标准工作曲线。将1.0μL的样品溶液注入气相色谱仪中，3CVi——空气中挥发性有机物i的体积含量，单位为微升每升ci——标准曲线查得的挥发性有机物i的浓度，单位为微克每毫升(μg/mLBi——与挥发性有机化合物i相关的常数，由扩散型挥发性有机物采集器的生产厂家提供，单位为）；95%的置信度为前提。本技术文件的精密度试验结果参见本技术文件中10种挥发性有机物定量限参10.622苯Benzene0.0630.6640.81564-甲基-2-戊酮0.087Methylenechloride80.059trichloroethylene苯0.23p-Xylene0.23）；412苯Benzene34564-甲基-2-戊酮7Methylenechloride89trichloroethylenep-Xylene注：二甲苯有三种同分异构体，间，对二甲苯为同时出峰，邻67．4-甲基-2-戊酮（methylisobutylketone）8．甲苯0.260.280.740.220.614.090