第31部分：锰量的测定 过硫酸铵分光光度法 （报批稿）

DZ/T0064.31—202X

地下水质分析方法

第31部分：锰量的测定

过硫酸铵分光光度法

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

DZ/T0064的本部分规定了过硫酸铵分光光度法测定地下水中锰的方法。

DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中锰的测定。

本方法定量限为0.2mg/L，测定范围为0.2mg/L～2.4mg/L。含量高于此范围可稀释后测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

3原理

在酸性溶液中，有催化剂银盐存在时，过硫酸铵与低价锰反应生成的紫红色的高锰酸盐，在波长

530nm处有最大吸收，其吸光度与水中锰离子的质量浓度成正比。

4试剂或材料

警示——硫酸汞剧毒，密闭操作，局部排风!

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。

4.2过硫酸铵[(NH4)2S2O8]。

4.3硫酸汞-磷酸-硫酸银混合溶液：称取硫酸汞7.5g溶于600mL硝酸溶液（2+1）中，加入磷酸（ρ20=1.69

g/mL）20mL和硝酸银0.04g搅拌溶解后，用纯水稀释至1000mL棕色瓶中。

4.4锰标准贮备溶液[ρ(Mn)=100.0mg/L]：称取高纯锰0.1000g溶于5mL硝酸溶液（1+1）中，移入1

000mL容量瓶中，以纯水定容至刻度。

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4.5锰标准使用溶液[ρ(Mn)=10.0mg/L]：吸取锰标准贮备溶液（4.4）10.0mL于100mL容量瓶中，加

入硝酸溶液（1+1）0.5mL，以纯水定容至刻度。

5仪器设备

5.1分光光度计。

5.23cm比色杯。

6试验步骤

6.1样品分析

取硝酸酸化水样50.0mL于150mL烧杯中，加硫酸汞-磷酸-硫酸银混合溶液（4.3）2.5mL，加热

至60℃～70℃。加过硫酸铵（4.2）0.4g～0.6g，盖上小表面皿，加热煮沸1min，取下冷却后，洗入

50mL容量瓶中，用纯水定容。于分光光度计530nm波长处，用3cm比色杯，以试剂空白作参比，测

其吸光度。

6.2空白试验

取50mL纯水代替水样，以下步骤同6.1。

6.3校准曲线的绘制

吸取锰标准使用溶液（4.5）0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，10.00mL和12.00mL

于150mL烧杯中，加纯水至50mL。以下步骤同6.1。定容后此标准系列锰的质量浓度分别为0mg/L，

0.20mg/L，0.40mg/L，0.80mg/L，1.20mg/L，2.00mg/L和2.40mg/L。以锰的质量浓度为横坐标，吸

光度为纵坐标绘制校准曲线。

7试验数据处理

按公式（1）计算锰的质量浓度：

11V

ρ(Mn)=.....................................(1)

V

式中：

ρ(Mn)———水样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

ρ1—––—从校准曲线上查得试样中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V—––—所取水样体积，单位为毫升（mL）；

V1—––—测定时样品的体积，单位为毫升（mL）。

8精密度和准确度

同一实验室测定锰含量为2.19mg/L和0.15mg/L的水样时，其平行测定7次的相对标准偏差分别

为1.0%和6.0%。水样加20µgMn2+的回收率为87%至93%；加40µgMn2+的回收率为91%至96%。

9质量保证与控制

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9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做2个空白样品分析，结果应小于方法的定量限。

9.2每批样品至少抽取10%的试样做加标回收实验，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

准确度控制的规定。

9.3每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果应符合DZ/T0130中“水样分析”部分

精密度控制的规定。

9.4每测定20个样品后，测定1个校准溶液，校准溶液的浓度值取校准曲线的中间点。测定结果的相

对偏差应小于5%，否则需重新绘制校准曲线。

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AA

附录A

（资料性附录）

标准的有关说明

警示——硫酸有强腐蚀性和强氧化性！

A.1水样中含有机物时，可适当多加一些过硫酸铵。有机物含量较高时，按下述方法消化处理：向试

样中加4滴硫酸（ρ20=1.84g/mL）和2mL～5mL硝酸（ρ20=1.42g/mL），于电热板上加热至冒浓三氧

化硫白烟，取下冷却，加纯水溶解干涸物后定容至50mL。以下按样品分析步骤进行。

A.2本标准加入的硝酸汞溶液只能消除0.1