DB13T 1223-2010 化工产品的碘值测定方法_第1页
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文档简介

2010-05-25实施2010-05-25实施河北省质量技术监督局发布本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：张爱菊、武建伟、曹明宇。1本标准适用于脂肪酸、蜡、聚酯类及工业油产品碘值的测定。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5532动植物油脂碘值的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)在溶剂中溶解试样，加入韦氏(Wijs)试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液试验中用水应符合GB/T6682三级水4.1碘化钾溶液：100g/L,4.2淀粉指示剂：1%。4.3硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。4.4韦氏(wijs)试剂：含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏(wijs)试剂中I/Cl之比应控制在1.10±0.1的含一氯化碘的乙酸溶液的配制方法可按一氯化碘25g溶于1500mL冰乙酸中。韦氏(wijs)试剂配制韦氏(wijs)试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL,加10mL蒸馏水稀释，加入1mol/L高锰酸钾0.1所呈现的颜色应在2h内保持不变。如果红色褪去，说明有还原物质存在。取冰乙酸800mL放入圆底烧瓶内，加入8g~10g高锰酸钾，接上回流冷凝管，加热回流1h,移入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集118℃~119℃间的馏出物。注：可以采用市售韦氏(wijs)试剂。2——玻璃称量皿：与试样量配套并可置入锥形瓶(6.3)中。——具塞锥形瓶：容量为500mL,完全干燥。——分析天平：分度值为0.0001g。根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃称量皿中，精确到0.0001g。推荐的称样量见表1。预估碘值、(g/100g)溶剂体积/mL注：试样的质量必须保证所加入的韦氏(wijs)试剂过量50%～60%,即吸收量的6.2测定6.2.1将盛有试样的称量皿放入500mL锥形瓶中，根据称样量加入表1所示与之相对应的溶剂体积溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏(wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后将锥形瓶置于暗处。6.2.2除不加试样外，其余按7.2.1的规定，作空白溶液，6.2.3对碘值低于150的样品，锥形瓶应在暗处放置1h;碘值高于150的、以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处2h。6.2.4到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液和100mL水。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量V₂(mL)6.2.6本方法参照GB/T5532制定。试样的碘值按式(1)计算：3在同一实验室，由同一操作者进行测试获得的

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