混合气体的制备 称量法

GB/TXXXX—XXXX

混合气体的制备称量法

1范围

本文件界定了用称量法制备混合气体的术语和定义，制备方法、制备流程、制备前的准备、混合气体的

充装、组分制备值及理论相对偏差的计算、制备的验证以及制备实例。

本文件适用于瓶装及气瓶集束装置包装的混合气体的制备。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T14850气体分析词汇

GB/T34526混合气体气瓶充装规定

GB/T38523混合气体的制备压力法

GB/T34528气瓶集束装置充装规定

GB/T38527校准混合气体技术通则

3术语和定义

GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

批batch

制备混合气体时，一次充装过程制备的所有气体为一批。

3.2

充装系统fillingsystem

由气体控制阀门、输送管线、密封件、压力测量设备、称量设备和真空泵构成的气体充装设备。

3.3

制备相对偏差deviationofpreparation

混合气体中某一组分含量的测定值与其目标值的差值占该目标值的百分比。

注：6.2中给出了制备相对偏差的计算公式。

3.4

制备相对允差relativetoleranceofpreparation

2

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目标组分含量所允许的最大制备相对偏差。

注：制备相对允差通常由供需双方协商。

3.5

称量瓶cylinderforweighing

制备混合气体时，放置于称量设备上，用于获得加入组分的质量的气瓶或气瓶集束装置。

4制备方法

待充入组分后气瓶的温度、压力达到稳定后，通过准确称量称量瓶充入该组分前后的质量，来确定

充入的各组分的质量，按公式（1）计算称量瓶中充入的各组分制备值的摩尔分数，即为同批次所有混

合气体相应组分制备值的摩尔分数。

xm/M

i,jjj………………（）

xin1

mj/Mj

j1

式中：

xi——混合气体中组分i制备值的摩尔分数；

xi,j——原料气j中组分i的摩尔分数；

mj——原料气j的添加质量，单位为克（g）；

Mj——原料气j的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

n——混合气体中组分的数量。

公式（1）中，当原料气j为组分含量已知的混合气体时，Mj表示原料气j的平均摩尔质量，按公式

（2）计算。

n

………（）

MjxiMi2

i1

式中：

Mi——混合气体中组分i的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

5制备流程

用称量法制备混合气体的流程图如图1所示。

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图1称量法制备混合气体的流程

6制备前的准备

6.1制备的可行性分析

可行性分析包含以下因素：

——混合气体发生潜在危险的可能性；

——混合气体组分发生反应的可能性；

——组分与材料发生反应的可能性；

——环境是否满足要求。

4

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6.2充装系统的准备

6.2.1基本要求

制备混合气体的充装系统至少应能满足以下要求：

——应确保充装系统的气密性良好；

——充装系统应保证氧化性气体与其它气体通过不同的充装管道充装；

——称量设备精度应符合所制备气体的技术要求，最大称量值应在其满量程80%之内。定期检定

周期不应超过1年，且在日常使用前应进行复核，以保证称量准确；

——必要时应有合适的伴热系统；

——应有防止加入组分倒流回系统的措施；

——充装有毒气体或腐蚀性气体时，应有安全处理和防控措施。

6.2.2电子工业用混合气体充装系统的特殊要求

电子工业用混合气体所用充装系统还宜满足以下基本要求：

——所用的输送管线材质宜为EP级别316L不锈钢，气体控制阀门、压力测量设备材质宜为316L

不锈钢；

——充装系统的入口和出口均应配置与气体中所有组分化学性质相容材质的过滤器，孔径不宜大于

0.1μm，也可根据客户要求进行调整。

6.3包装容器的准备

包装容器的准备应考虑以下内容：

——充装前，包装容器应根据需求进行加热、抽空处理，必要时，包装容器的内壁应进行特殊处理，

以满足混合气体的制备要求；

——包装容器的阀门应与所充气体相适应。

6.4原料气的准备

所用原料气的纯度和杂质含量应满足制备要求。

6.5充装量的计算

6.5.1充装压力的设置

混合气体充装压力的设置应注意：

——混合气体在20℃时的充装压力应低于包装气瓶的公称工作压力；

——当使用的原料为液化气体时，混合气体的充装压力还应满足GB/T38523的要求，以避免组分产

生液化；

——在满足上述两个要求的前提下，必要时，混合气体的充装压力应按使用温度设置。

6.5.2计算

混合气体中各组分的目标充装量按公式（3）计算：

xMPV

ijmcyl…………（）

mj3

ZmRT

式中：

Pm——混合气体的充装压力，单位为帕斯卡（Pa）；

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3

Vcyl——气瓶的水容积，单位为立方米（m）；

Zm——混合气体的压缩因子；

R——通用气体常数，数值为8.314，单位为帕斯卡立方米每开尔文摩尔（（m3·Pa）/（K·mol））；

T——充装温度，单位为开尔文（K）。

注：混合气体的压缩因子估算参考GB/T38523。

7混合气体的充装

7.1充装步骤

7.1.1将待充装气瓶和称量瓶与充装系统相连并确保气密性良好，将称量瓶放置于称量设备上，充分

置换并抽空充装系统。

7.1.2称量并记录称量瓶的质量。

7.1.3按照6.5.2中计算的各组分目标充装量，依次将各组分充入待充装气瓶和称量瓶，当各组分充装

量接近目标量时，应尽量缓慢地加入。

7.1.4每个组分充装完成后宜静置，当所有气瓶的温度、压力达到稳定后，对充入组分后的称量瓶进

行称量，获得每个组分的充装量。

7.2充装控制

瓶装混合气体的充装还应符合GB/T34526的相关规定，集束装混合气体的充装还应符合GB/T

34528的相关规定。

8组分制备值及理论相对偏差的计算

按公式（1）计算组分i制备值的摩尔分数。按公式（4）计算理论相对偏差。

xx

ii,m………（）

Δ1100%4

xi,m

式中：

Δ1——理论相对偏差，%；

xi,m——组分i目标值的摩尔分数。

9制备的验证

9.1验证方法

9.1.1概述

通过对每批制备的混合气体的组分含量进行测定，计算制备相对偏差，判断是否满足制备相对允差

的要求，以对制备工作进行验证。

9.1.2抽样

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对于工业混合气体，当一批制备的混合气体既有瓶装也有气瓶集束装时，抽样数量不应少于1瓶和

1个气瓶集束装置；当一批制备的混合气体只有瓶装或气瓶集束装时，抽样数量不应少于1瓶或1个气

瓶集束装置。

对于电子工业用混合气体，应逐一进行测定。

9.2混合气体组分含量的测定

9.2.1测定要求

测定前应确保混合气体混合均匀，采用外标法单点校准定量。

9.2.2校准混合气体

测定用的校准混合气体至少应满足以下要求：

——按照GB/T38527规定的方法制备；

——与待测组分具有相同或相近的组成。

9.3制备相对偏差的计算

制备相对偏差按公式（5）计算：

xx

i,ni,m…………（）

Δ2100%5

xi,m

式中：

Δ2——制备相对偏差，%；

xi,n——组分i测定值的摩尔分数。

9.4验证结论

制备的混合气体中所有组分的理论相对偏差及制备相对偏差均应满足制备相对允差的要求。

当任一组分的理论相对偏差或制备相对偏差不满足制备相对允差的要求时，则本次制备不满足要求。

10称量法制备混合气体的实例

附录A给出了称量法制备混合气体的实例。

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附录A

（资料性）

称量法制备混合气体的实例

A.1概述

本例制备要求为：用称量法制备一批氩中二氧化碳混合气体，共6瓶，其中称量瓶体积为8.0L，其

余气瓶体积为40.0L。混合气体中二氧化碳的目标含量为18×10-2mol/mol，混合气体的制备压力为10MPa、

二氧化碳含量的制备相对允差为±5%。充装温度按20℃计。

A.2充装量的计算

A.2.1充装压力的设置

制备压力为10MPa、组分含量为18%的氩中二氧化碳混合气体时，二氧化碳的充装压力约为1.8MPa，

远低于10℃（假定混合气体使用温度高于10℃）时二氧化碳的饱和蒸汽压4.375MPa的70%，即3.0625MPa。

根据6.5.1的要求，混合气体的压力设置为10MPa是合理的。

A.2.1计算

用6.5.2中的公式（3）计算混合气体中氩气和二氧化碳的充装量如公式（A.1）及（A.2）：

2633

xCOMCOPmVcyl1810mol/mol44.01g/mol1010Pa8.010m

m22286.44g

CO23

ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K

…………（A.1）

2633

xArMArPmVcyl11810mol/mol39.95g/mol1010Pa8.010m

mAr31184.53g

ZmRT0.9077688.314mPa/Kmol293.15K

…………（A.2）

A.3混合气体的充装

将预先抽空的一批待充装气瓶和称量瓶与充装系统相连，将称量瓶放置于称量设备上，抽空充装系

统。

按照计算得到的各组分目标充装量，依次将二氧化碳和氩气充入气瓶，确保压力稳定后对称量瓶进

行称量。制备时，二氧化碳的充装量为291.95g，氩气的充装量为1203.87g。

A.4组分制备值及理论相对偏差的计算

用称量得到的质量，按第4章中的公式（1）计算混合气体中二氧化碳制备值的摩尔分数如公式（A.3）：

xm/M1291.95g/44.01g/mol

xi,jjj18.04102mol/mol

CO2n291.95g/44.01g/mol1203.87g/39.95g/mol

mj/Mj

j1

…………（A.3）

用第8章中的公式（4）计算混合气体中组分含量的理论相对偏差如公式（A.4）：

0.18040.18

Δ100%0.22%………………（A.4）

10.18

A.5制备的验证

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A.5.1组分含量的测定和制备相对偏差的计算

对组分含量进行测定，用第9章中的公式（5）计算制备相对偏差，结果列于表A.1。

表A.1组分的测定值和制备相对偏差