DB44T 1156-2013 纸和纸板中丙烯酞胺的测定 高效液相色谱法

纸和纸板中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法2013-07-15发布2013-10-15实施本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由广东省质量技术监督局提出。本标准由广东省造纸及纸制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广东省东莞市质量监督检测中心(国家纸制品质量监督检验中心)、广东省潮州市质量计量监督检测所。本标准主要起草人：石葆莹、王玉峰、侯晓东、李婷、余伟梅、覃毅磊、姚柔娇、赖毅东、冯伟科。本标准为首次发布。1纸和纸板中丙烯酰胺的测定高效液相色谱法下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987JJG705液相色谱仪检定规程对纸和纸板中的丙烯酰胺进行萃取，通过高效液相色谱仪进行分离，采用紫外检测器进行检测，准确称取0.05g(精确至0.1mg)丙烯酰胺(4.3)于100mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀。该储备液在5℃下密封避光储存。准确移取500μg/mL丙烯酰胺标准储备液(5.1)1mL于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，2准确移取10μg/mL丙烯酰胺标准使用液(5.2)0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL至10mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀。该系列标准工作溶液每毫升分别含丙烯酰6.2分析天平：量程200g,感量0.1mg。6.3注射器：5mL。6.5容量瓶：100mL或250mL。从每批产品中随机抽取5件试样进行检验，试样准确称取全部5mm×5mm的样品(7.2.2)(精确至0.1mg)于容量瓶(6.5)中，加入一定量水(4.1)浸没全部样品，盖上塞子。然后将容量瓶置于水浴锅中加热，温和煮沸1h。将容量瓶从恒温水浴中取出，使内容物冷却至室温，用水(4.1)稀释至刻度，摇匀，静置分层，用注射器吸取上层水溶液，用a)色谱柱：C18,5μm,150mm×4.6mm(内径)或相当者；b)柱温：30℃;3e)流动相：甲醇：水=5:95(体积比);8.2丙烯酰胺溶出量的测定和计算在仪器最佳工作状态条件下，按色谱条件(8.1)依次测定丙烯酰胺标准工作溶液(5.3)的峰面在相同的仪器工作条件下，依次测定试样萃取液中丙烯酰胺的峰面积，直接由标准曲线上查得试样溶液中丙烯酰胺的浓度(μg/mL)。若试样溶液中丙烯酰胺的度的峰面积，用移液管移取一定体积的试样溶液于50mL容量瓶中，以水(4.1)稀释至刻度，摇匀后试样中丙烯酰胺溶出质量M按公式(1)计算：M—样品中丙烯酰胺的溶出质量，单位为微克每千克(μg/kg);c—由工作曲线上查出的试样萃取液中丙烯酰胺的溶出量，单位为微克每毫升(μg/mL);m—样品质量，单位为克(g)。9报告45(资料性附录)丙烯酰胺标准物质色谱图分钟4.00图A.1丙烯酰胺标准物质色谱图